ГОСТ 33593—2015
6.4 Бюреткадля реактива Карла Фишера всборе
Бюретка для реактива Карла Фишера в сборе состоит из бюретки вместимостью 25 или 50 мл,
соединенной с источником реактива с помощью стеклянных (не резиновых) разъемов. Можно исполь
зовать автоматические распределительные бюретки4* разных типов. Так как качество реактива при
контактес влажнымвоздухомухудшается, всеотверстиядолжны бытьзащищены от атмосфернойвлаги
осушительными трубками с безводным сульфатом кальция5’. Смазывают все краны и соединения
смазочным материалом6’, практически не реагирующим с реактивом.
6.5 Бутылки для взвешивания
Используют бутылки типа Lunge или Grethen или эквивалентные.
6.6 Некоторые поставщики лабораторного оборудования предлагают аппарат для титрования
по КарлуФишеру. Подходящей является модель, указанная всноске 7. или эквивалентная7’.
7 Реактивы
7.1 Чистота реактивов
Применяют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соот
ветствовать требованиям спецификаций комитета по аналитическим реактивам Американского хими
ческого общества6*. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что они имеют
достаточную степеньчистоты и их использование не снизитточность метода.
7.2 Если нетдругих указаний, используютводу типа IVпоASTМ D 1193.
7.3 Реактив Карла Фишера, эквивалентный 5 мгводы/мл реактива9’.
7.4 Метанол безводный высокой чистоты (Предупреждение — См. 8.1).
8 Источники опасности
8.1 Метанол — яд. легковоспламеняющийся, при проглатывании может быть смертельным или
вызыватьслепоту, опасен при вдыхании.
9 Отбор проб
9.1 Получают представительную пробу содержимого оригинальной упаковки по ASTM D 1176;
при наличиидвух фаз не отделяют нерастворимую в воде фазу.
10 Стандартизация реактивов
10.1 Стандартизуют реактив Карла Фишера не менее одного раза каждый день перед исполь
зованием по методу конечной точки по цвету или конечной точки по прибору (см. раздел 3) с помощью
процедуры, используемойдля титрования образца (см. раздел 11).
41 Специально для этой цели были разработаны типы бюреток, обеспечивающие минимальный контакт реак
тива со смазкой крана, аналогичные бюреткам с каталожным номером J-821 производства Scientific Glass Apparatus
Со.. Bloomfield. NJ. USA или каталожным номером 750 производства Eck and Krebs. New York. NY. USA.
s’ Пригоден индикаторный дриерит.
6> Используют смазочный материал Aplezon N. (James G. Biddieand Co., Philadelphia. PA. USA): High Vacuum
Silicone Grease (Dow Corning Co., Midland. Ml); Sisco 300 (Swedish Iron and Steel Co.. New York. NY. USA) и другие
материалы.
7’ Титратор методом по Карлу Фишеру типа Е-452 производства Metrohm, Hensau. Switzerland, доступен
в Bnnkmann Instruments. Inc.. Cantaigue Road. Westbury. NY 11590. USA.
®’ Химические реактивы спецификации Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия.
Предложения по испытаниям реактивов, не включенные в перечень Американского химического общества, см.
в ежегодных стандартах для лабораторных реактивов. BDH Ltd.. Poole, Dorset. U.K.. и в Фармакопее США и
Национальном формуляре. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC). Rockville. MD. USA.
9’ Реактивы, такие как не содержащий пиридина реактив Hydranal. доступны в Fisher Scientific. Pittsburgh,
РА 15219. USA.
4