ГОСТ 33607—2015
9.2 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора
Для анализа подобраны следующие параметры масс-спектрометрического детектирования:
Температура источника — 100 °С;
Температура газа десольвации — 350 °С;
Скорость потока газа десольвации — 5 дм3/мин;
Давление иглы распылителя — 45 psi (3,1
Бар).
Условия регистрации аналитических сигналов в режиме мониторинга множественных реакций
(MRM) представлены в таблице 2.
Условия детектирования оптимизируют в ручном режиме. Для этого используются градуировоч
ные растворы индивидуальных веществ концентрации 1000. 500.100. 50 и 10 нг/см3. приготовленных
по8.1. При этом, соотношениесигнал/шум (SIN) молекулярного ионадолжно бытьне менее 1:10. Напря
жение нафрагментореоптимизируютсшагом 10Vпомаксимальномуоткликупротонированногомолеку
лярного иона.
Т а б л и ц а 2 — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM и условия ионизации распылением в электри
ческом поле (ESI) с регистрацией положительных ионов
Аналит
Молекулярный ион. mlz
Дочерние ионы, mlz
Напряжение на
фрагменторе (Frag), В
Энергия диссоциации
(СЕ). 0
Кленбутерол
277.2
203.1
259.1
100
12
5
Сальбутамол
240.2
148,2
222.1
100
15
5
Рактопамин
302.2
164,2
284.1
110
12
6
Тербуталин
226.1
152,2
170,2
100
12
6
Сальметврол
416.3
380.3
398.4
130
17
10
Тулобутврол
228.1
154.1
172,2
100
12
5
Циматврол
220.1
160.2
202.1
90
12
3
Мабутерол
311.2
237,1
293,2
110
13
7
Мапентерол
325.3
237.1
307,2
110
12
5
Зилпатерол
262.2
244,2
202.2
100
7
17
Энергию диссоциации (СЕ) оптимизируют с шагом 5V по максимальному отклику характерного
дочернего иона.
9.3 Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы
Приготовленные по8.1 градуировочные растворы подвергают ВЭЖХ-МС/МС анализу в условиях,
выбранныхв соответствиис9.1—9.2. Проводят потрипараллельных измерениядля каждой концентра
цииградуировочныхрастворов. Полученные хроматограммы обрабатываютс использованием компью
терной системы обработки данных хроматографа. Определяют абсолютное время удерживания
бета-агонистов. С использованием средств программного обеспечения строятградуировочную зависи
мость площади пика бета-агониста, определяемуюпосуммедвухдочернихионов, от концентрацииана-
лита в градуировочном растворе.
Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости должен быть не
менее 0.99. При невыполнении этогоусловия выясняютпричины, приводящиекнеудовлетворительным
результатам, и устраняют их.
7