ГОСТ 33607—2015
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки, а также при сис
тематическом получениинеудовлетворительныхрезультатовконтроля, выполняемого поразделу 12.
9.4 Контроль аналитической системы
Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1 градуировочных растворов. Полу
ченный результатанализа недолженотличатьсяотдействительного значения концентрацииопределя
емых веществ в градуировочном растворе более чем на 3 %, относительное стандартное отклонение
времени удерживания аналитов — не более чем на 5 %. В случае невыполнения указанного критерия
стабильности градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
Контроль аналитической системы осуществляется при условиях, указанных в 9.1,9.2 перед нача
лом проведенияизмерений, а такжепри сменехроматографической колонки, чистке блокованалитичес
кого прибора и т. д.
9.5 Выполнение измерений
Для контроля фона прибора, перед началом серии измерений, между анализами проб в хрома
тограф вводят 2 мм3 подвижной фазы (А — 98 %.В — 2 %).
В виалы вместимостью 2 см3 вносят подготовленную пробу по 8.3 и анализируют на системе
ВЭЖХ-МС/МС при условиях, указанных в 9.1. 9.2.
По значению площади хроматографического пика с использованием установленной градуировоч
ной характеристики и программы обработкиданных находят массовую концентрацию бета-агонистов в
анализируемой пробе.
Вычисление массовойдолибета-агонистов ванализируемойпробеэкстрактапроводятдлякаждо
го из двух параллельных определений по формуле (1).
10 Обработка результатов
Идентификацию аналитов осуществляют по абсолютному времени удерживания хроматографи
ческих пиков бета-агонистов, регистрируемых в режиме мониторинга множественных реакций (MRM).
Содержаниебета-агонистовопределяютпоплощадихроматографическихпикованализируемыхпроб.
В соответствие сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, создаюттабли
цу пиков с использованием программного обеспечения. Расчеты содержания соединения и площади
пика выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
Вычисление площади пика проводят для двух дочерних ионов (см. таблицу 2) для каждого соеди
нения.
Массовую долю бета-агонистов X. мкг/кг, вычисляют по формуле
у _Сст-ss, -ц(1)
-п»
где Сст — массоваяконцентрацияиндивидуальногобета-агониставградуировочномрастворе.нг/см3;
1SK— сумма площадей пиков двух дочерних ионов индивидуального бета-агониста в анализируе
мой пробе, уел. ед.;
объем раствора для растворения бета-агонистов после ТФЭ, см3;
сумма площадей пиковдвух дочерних ионов индивидуального бета-агониста в градуировоч
ном растворе, уел. ед.;
т — масса анализируемой пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
измерений, округленное до второго десятичного знака.
П р и м е ч а н и е — Массовую долю бета-агонистоа выражают в мкг/кг, что равнозначно получаемой по фор
муле (1) размерности нг/г.
11 Метрологические характеристики
11.1Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0.95 приведе
ны в таблице 3.
8