ГОСТ 33550—2015
7.10 Растворитель для титрования
Готовят 1 дм3 растворителя для титрования, смешивая 714 см3 ледяной уксусной кислоты.
134 см31.1,1-трихлорэтана (или дихлорметана), 134 см3 метанола и 18 см3H2SOd (1:5).
7.11 1,1.1-трихлорэтан
Предупреждение — Вреден для здоровья при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать
потерю сознания или привести к летальному исходу. Контакт с ним может вызвать раздражение кожи и
дерматиты.
7.12 Дихлормстан
Предупреждение — Замена 1,1.1-трихлорэтана как реактива, разрушающего озон, т. к. его произ
водство и импорт прекращены. Дихлормвтан временно разрешен в качестве альтернативы 1,1.1-трих-
лорэтану до тех пор, пока не будет подобрано и одобрено заменяющее вещество.
П р и м е ч а н и е 3 — Вместо реактивов, приготовленных в лабораторных условиях, можно использовать
реактивы, имеющиеся в продаже.
8 Процедура проверки
8.1Для исключения неточностей в процедуре испытания образцов проверяют реактивы и мето
дику. используя свежеочищенные циклогексен или диизобутилен. (Предупреждение — Пользователь
настоящего метода может выбрать вместо указанного растворителя 1,1.1-трихлорэтан или дихлорме-
тан. Выбранный растворитель используют во всех процедурах — при приготовлении растворителя для
титрования, для растворения образцов и для холостого опыта). Испытания проводят по разделу 9. ис
пользуя 0.6 — 1.0 г свежеочищенното циклогексена или диизобутилена или 6 — 10 г раствора с массо вой
долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (Предупреждение — Воспламеняем), равной 10 % (см.
таблицу 1).
Т а б л и ц а 1— Физические свойства очищенных олефинов
вещество
Температура кипения ’С
Платность при температуре
20 ’С. г/см3
Коэффициент преломления О
при температуре 20 ’С
Циклогексен
От 82.5 до 83,5 включ.
0.8100
1.4465
Диизобутилен31
От 101 до 102.5
0.7175 ±0.0015
1.4112
31 Только для изомера 2,2,4-триметил-1-пентен.
8.2Если реактивы и методика проведения испытания являются приемлемыми, полученные зна
чения бромных чисел должны быть в диапазонах, приведенных ниже:
Стандарт
Циклогексен, очищенный (см. 7.4.1; 9.3 и 8.1)
Циклогексен. 10 %-ный раствор
Диизобутилен. очищенный (см. 7.4.1: 8.3 и 8.1)
Диизобутилен. 10 %-ный раствор
Бромное число
187— 199 (см. 9.5);
18 — 20:
136 — 144 (см. 9.5):
13 — 15.
Эталонные олефины, дающие вышеуказанные результаты, характеризуются свойствами, приве
денными в таблице 1. Теоретические бромные числа циклогексена и диизобутилена составляют 194.6 и
142,4 соответственно.
8.3Очищенные образцы циклогексана и диизобутилена’1 можно получить из циклогексена и
диизобутилена по следующей процедуре:
8.3.1В нижнюю часть суженной колонки длиной 760 мм. внутренним диаметром приблизительно
16 мм помещают небольшой тампон из стекловаты, засыпают 65 г активированного силикагеля зерни-
1>Единственным известным поставщиком циклогексена №13019 и диизобутилена №Р2125 является East
man. Rochester. NY.
5