ГОСТ 33550—2015
стостью 75—150 мкм (100—200 меш), подготовленного таким образом, чтобы обеспечить наименьшую
степень полимеризации олефинов1К Можно использовать бюретку вместимостью 100 см3 или любую
колонку при отношении высоты кдиаметру не менее 30:1. При наполнении силикагелем постукивают по
колонке, чтобы обеспечить ее равномерное заполнение.
8.3.2Для очистки помещают в колонку 30 см3олефина. Когда олефин адсорбируется силикаге
лем. наполняют колонку метанолом. Утилизируют первые 10 см3 фильтрата и собирают следующие
10 см3, которые являются очищенным олефином, готовым для определения бромного числа. Опре
деляют и фиксируют плотность и коэффициент преломления очищенных олефинов при температуре 20
°С. Утилизируют оставшийся фильтрат.
Предупреждение — Если до очистки необходима дистилляция загрязненных олефинов, то в дис-
тилляционную колбу следует поместить несколько таблеток гидроксида калия и провести перегонку до
получения 10 % остатка для предотвращения разложения присутствующих пероксидов.
9 Проведение испытаний
9.1 Помещают 10 см31,1,1-трихлорэтана в мерную колбу вместимостью 50 см3и пипеткой вводят
испытуемый образец в количестве, указанном в таблице 2. Массу веденного образца вычисляют по
разности между массой колбы до и после введения образца (с точностью до 1 мг) или. если плотность
известна точно, вычисляют массу образца по измеренному объему. Заполняют колбу до метки выбран
ным растворителем и тщательно перемешивают.
Предупреждение — Углеводороды, особенно выкипающие до температуры 205 °С (400 °F). вос
пламеняются.
9.1.1 Часто величина бромного числа образца неизвестна. В этом случае для получения ори
ентировочного значения рекомендуется провести предварительное испытание с использованием 2 г
образца. Это испытание должно сопровождаться последующим определением бромного числа с ис
пользованием образца в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц а 2 — Рекомендуемая масса испытуемых образцов
Бромное числоМасса испытуемогообразца, г
От ОдоЮвключ.От 20 до 16 вкпюч.
Св. 10 * 20 » »10 »8 »
» 20» 50 в» 5 »4 »
» 50» 100 »» 2.0»1.5»
» 100 » 150 X.
» 150 » 200 »
» 1.0»0.8»
» 0.8 »0.6 »
9.1.2 Объем испытуемого образца не должен превышать 20 см3, используемый объем бромид-
броматного титранта не должен превышать 10 см3, во время испытания не должно происходить разде
ление титруемого продукта на фазы. Если возникает трудность при растворении испытуемых образцов
высококипящих продуктов в растворителе для титрования, добавляют небольшое количество толуола.
9.2 Охлаждают сосуддля титрования до температуры от 0°С до 5 °С (32 eF—41 °F) и поддержива
ют эту температуру в течение всего титрования. Включают титрометр и позволяют стабилизироваться
ого электрической цепи.
9.3 Вводят в сосуд для титрования 110 см3 растворителя для титрования и пипеткой добавляют
аликвоту (5 см3) раствора образца из мерной колбы вместимостью 50 см3. Интенсивно перемешивают
раствор мешалкой, избегая образования воздушных пузырьков.
9.4 Устанавливают потенциал конечной точки. Следуют инструкциям изготовителя прибора по
установлению конечной точки и достижению чувствительности в цепи платинового электрода (см. 6.1).
9.5 В зависимости от аппаратуры для титрования из бюретки небольшими порциями вручную
или по команде микропроцессора добавляют бромид-броматный раствор. Конечная точка титрования
1>Единственными известными поставщиками свликагепя (код 923) являются W.R. Grace и компания Davison
Chemical Division. Baltimore. MD 21203.
6