ГОСТ 33550—2015
7.4.2Помещают 50 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 концентрированной соляной кислоты
(Предупреждение — Токсична. Коррозионноактивна. При приеме внутрь может привести к летальному
исходу. Жидкость и пары могут причинить серьезные ожоги. Может причинить вред здоровью при вды хании
паров; относительная плотность 1,19) в колбу вместимостью 500 см3 для определения йодного числа.
Охлаждают раствор в бане в течение примерно 10 мин. добавляют при постоянном перемешива
нии содержимого колбы (5.00 ± 0,01) см3бромид-броматного стандартного раствора из калиброванной
бюретки вместимостью 10 см3 со скоростью от 1 до 2 капель в секунду. Сразу после этого закрывают
колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см3раство ра
KI по горлышку колбы. Через 5 мин извлекают колбу из ледяной бани и позволяют раствору KI стечь в
колбу, медленно извлекая из нее пробку. Интенсивно встряхивают содержимое колбы, добавляют в нее
100 см3 воды таким же способом для промывания пробки, горлышка и стенки колбы, затем титруют
раствором тиосульфата натрия (Na2S20 3). Ближе к завершению титрования добавляют 1 см3раствора
индикатора крахмала и медленно титруют до исчезновения голубого окрашивания. Вычисляют моляр
ную концентрацию бромид-броматного раствора М, по Вг2. используя формулу
ам
2
где А — объем раствора Na2S20 3, необходимого для титрования бромид-броматного раствора, см3;
М2 — молярная концентрация раствора N a^C ^;
5 — объем бромид-броматного раствора, см3;
2 — число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бро-
мид-бромата.
Повторяют стандартизацию раствора до тех пор. пока два последовательных определения будут
отличаться от среднего значения не более чем на ± 0,002 М.
7.5 Метанол
Предупреждение — Пары токсичны. Воспламеняем. При приеме внутрь и вдыхании может вы
звать слепоту или привести к летальному исходу. Невозможно перевести в безопасное состояние.
7.6 Раствор йодида калия (150 г/дм3)
Растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем до 1дм3.
7.7 Тиосульфат натрия, стандартный раствор (0,1 М)
Растворяют 25 г тиосульфата натрия (Na2S20 2 •5Н20) в воде и добавляют 0.1 г карбоната натрия
(Na2C03) для стабилизации раствора. Доводят объем раствора до 1 дм3 и тщательно перемешивают
встряхиванием. Стандартизуют раствор по любой методике, обеспечивающей определение молярной
концентрации с погрешностью не более ±0.0002 моль/дм3. Стандартный раствор проверяют достаточ но
часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации рас твора
на значение, равное 0.0005 моль/дм3.
7.8 Крахмальный индикаторный раствор
Растворяют 5 г порошка крахмала в 3—5 см3 воды. При необходимости добавляют в качестве
консерванта примерно 0.65 г салициловой кислоты. Добавляют полученную суспензию к 500 см3 ки
пящей воды и кипятят раствор в течение 5— 10 мин. Охлаждают раствор и сливают с поверхности от
стоявшуюся прозрачную жидкость в стеклянные склянки с притертыми пробками. Можно использовать
имеющийся в продаже раствор крахмала (также с салициловой кислотой).
7.9 Сорная кислота (1:5)
Осторожно смешивают один объем концентрированной серной кислоты (H2S04 с относительной
плотностью 1.84) с пятью объемами воды.
Предупреждение — Токсична. Коррозионноактивна. Сильный окислитель. При контакте с орга
ническими материалами может вызвать возгорание. При приеме внутрь может привести к летальному
исходу.
4