ГОСТ 33550—2015
фиксировать коночную точку титрования при изменении напряжения на электродах приблизительно на
50 мВ. Пригодны другие виды электронных титраторов. включая некоторые типы рН-метров.
П р и м е ч а н и е 2 — Предварительно заданную конечную точку титрования получают с использованием по
ляризованных электродов, обеспечивающих детектирование конечной точки титрования, подобное технике «dead
stop», которая была изложена в предшествующих версиях настоящего метода испытаний.
6.2 Сосуд для титрования
Стеклянный сосуд с рубашкой высотой примерно 120 мм. внутренним диаметром 45 мм. обеспе
чивающий поддержание температуры образца от 0°С до 5вС (от 32°F до 41eF).
6.3 Мошалка
Используют любую магнитную перемешивающую систему.
6.4 Электроды
Два электрода из платиновой проволокидлиной 12 мм. диаметром 1мм каждый. Электродыдолж
ны быть установлены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня титру
емого раствора. Пару электродов регулярно очищают, используя 65 %-ный раствор азотной кислоты,
и перед использованием промывают дистиллированной водой.
6.5 Бюретка
Любая система подачи жидкости, способная дозировать титрант объемом 0.05 см3, или с мень
шей градуировкой.
7Реактивы
7.1 Чистота реактивов
Для испытаний следует применять реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, это
означает, что все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комитета по анали
тическим реактивам Американского химического общества, где эти спецификации можно получить1).
Можно использовать реактивы другой квалификации при условии подтверждения, что они имеют до
статочно высокую степень чистоты и их использование не снизит точность результатов определения.
7.2 Чистота воды
Если нет других указаний, используют воду, пригодную для приготовления реактивов, воду типа III
noASTMD 1193.
7.3 Уксусная кислота, ледяная
Предупреждение — Яд. Коррозионноактивна. Огнеопасна. При приеме внутрь может привести к
летальному исходу. Вызывает сильные ожоги. Вредна для здоровья при вдыхании.
7.4 Бромид-бромат, стандартный раствор (0,2500 М по Вг2)
Растворяют в воде 51,0 г бромида калия (КВг) и 13,92 г бромата калия (КВЮ3), высушенных при
температуре 105 °С (221 eF) в течение 30 мин. и доводят объем раствора до 1дм3.
7.4.1Если бромные числа олефинов, указанных в разделе 8 и определенных с использованием
данного раствора, не соответствуют установленному диапазону, или если качество первичных реакти
вов вызывает сомнения, рекомендуется определять молярную концентрацию раствора. Стандартизуют
раствор, установленную молярную концентрацию используют в последующих вычислениях. Процедуру
стандартизации раствора выполняют следующим образом.
1>Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washigton, D.C.
(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества. — см. Analar
Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а
также the United States Phannacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC). Rockville.
MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3