ГОСТ Р 56757— 2015
9 Проведение испытания
9.1 Общие положения
Изучение кинетики кристаллизации полимеров можно проводить как в изотермическом, так и в
неизотермическом режиме.
9.2 Загрузка образца для испытания в тигель
Загрузка образца — по
ГО
С
Т
Р
55134
.
пун
к
т 9
.
2
.
Во избежание саморазогрева массу образца необходимо выбирать, основываясь на количестве
теплоты, выделяющейся при кристаллизации материала. Если целью испытаний является сравнение
различных марок полимера, используют образцы с одинаковой массой (± 0.5 мг).
9.3 Установка тиглей в прибор
Установка тиглей — по
ГО
С
Т
Р
55134
.
пун
к
т 9
.
3
.
9.4 Плавление полимора
При использовании как изотермического, так и неизотермического метода первой стадией в
термическом цикле является перевод полимера в расплавленное состояние.
Целью этой стадии является разрушение всех кристаллических элементов в образце, которые
могут изменить кинетику кристаллизации.
Это обычно достигается нагреванием со скоростью 10 или 20 °С микг’ до температуры на 30
°
С
выше экстраполированной температуры, окончания плавления и выдерживанием при данной
температуре в течение от 3 до 5 мин.
Для оптимизации этих условий и для предотвращения на данной стадии изменений молекулярной
структуры полимера могут быть проведены предварительные испытания.
9.5 Изотермическая кристаллизация
После окончания стадии плавления образец охлаждают по возможности быстро, до выбранной
температуры.
За время начала кристаллизации /0принимают начало изотермической стадии (см. рисунки 1. 2).
Времяокончанияизотермическойстадии
tr
необходимоедляполученияполной
кристаллизационной кривой, зависит от скорости кристаллизации. Обычно оно в пять раз больше
времени, необходимого для достижения максимальной скорости кристаллизации fmax
Проводят не менее трех измерений при различных температурах.
Значения температуры изотермической выдержки ограничены спецификацией оборудования, при
этом, если кристаллизация начинается при охлаждении, данные отбрасывают (см. рисунок 1).
<
I
f
Время
1
— сигнал ДСК:
2
— график изменения температуры
Рисунок 1 — Неудовлетворительный изотермический опыт
3