ГОСТ 33418—2015
7.10 Детектор
Детектор предназначен для количественной регистрации концентрации раствора, элюированного
из колонки. Для предупреждения нежелательного расширения пиков объем кюветы детектора должен
быть как можно меньше. Объем кюветы не должен превышать 10 мкл, кроме случаев использования
детектора светорассеяния и вискозиметрического детектора. Для детектирования обычно используют
дифференциальную рефрактометрию. Вотдельных случаях с учетом определенных свойств исследуе
мого раствора или элюента требуется использовать другие типы детекторов, например УФ/ВИД. ИК,
вискозиметричесхие детекторы и т. д. (см. 7.3).
8 Данные и отчет о проведении испытания
8.1 Обработка результатов
8.1.1 Критерии для подробной оценки результатов испытания, а также требования ксбору иобра
ботке данных представлены в стандарте (1].
8.1.2 Для каждогоисследуемого раствора проводят два независимых испытания. Результаты каж
дого испытания рассматривают индивидуально.
8.1.3 Значения Мп. Мп, MJM n,Мрследует приводить для каждого испытания. Необходимо четко
указать, что полученныезначения являются относительными значениями, эквивалентными молекуляр
ным массам используемого стандартного вещества.
8.1.4 Послеопределения объемов удерживания или времени удерживания (скорректированных с
использованием внутреннего стандарта)строят график зависимости logMp(где Мвпредставляет макси
мум пика стандартного вещества, используемогодля калибровки) от одного из указанных количествен
ных показателей. Требуется не менее двух точек на 10 значений молекулярной массы и не менее пяти
точек для построения калибровочной кривой. Диапазон молекулярных масс на калибровочной кривой
должен включать предполагаемые значения молекулярной массы исследуемого полимера. Конечная
точка кривой (низкая молекулярная масса) определяется н-гексилбензолом или другим подходящим
неполярным растворителем. Среднечисловую исреднемассовуюмолекулярные массыобычно опреде
ляют с использованием электронных методов обработки данных, основываясь на соотношениях,
приведенных в разделе 4. Информация о методах ручной обработки данных представлена в (З).
8.1.5 Кривую распределения представляют ввиде таблицы или рисунка (разностная частота или
сумма процентов в зависимости от logM). В графическом представлении первая десятка молекулярных
массдолжна быть шириной примерно4 см. имаксимум пика должен иметь высоту примерно 8 см. Вслу чае
интегральных кривых распределения разница по оси ординат в пределах от 0 % до 100 % должна
составлять примерно 10 см.
8.2 Отчет о проведении испытания
Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:
Исследуемое вещество:
- доступная информация обисследуемом веществе (химическая идентификация, добавки, примеси);
- описание приготовления исследуемого раствора, наблюдения и возникшие трудности.
Оборудование:
- резервуар для растворителя, инертный газ. дегазация растворителя, состав растворителя сука
занием примесей;
- насос, гаситель пульсации, система инжектирования:
- разделительные колонки (изготовитель, полная информация о характеристиках колонки, вчаст
ности размер пор. разделительный материал и т. д., число, длина и порядок используемых колонок);
- числотеоретическихтарелокколонки (или системы колонок),эффективностьразделения (разре
шающая способность системы);
- информация о симметрии пиков:
- температура колонки, вид температурного контроля;
-детектор (принцип измерения, тип. объем кюветы):
- расходометр, при использовании (изготовитель, принцип измерения);
- система сбора и обработки данных (аппаратное и программное обеспечение).
Калибровка системы:
- подробное описание метода построения калибровочной кривой;
- информация о критериях качества для данного метода (например, коэффициент корреляции,
сумма квадратов ошибок и т. д.);
5