ГОСТ 33418—2015
ослабление поршня шприца может привести к погрешности в измерении молекулярно-массового рас
пределения.Система подачи растворителядолжна быть, насколькоэто возможно, свободнойот пульса
ций. В лучшем случае система должна быть снабжена гасителем пульсации. Скорость потока должна
составлять порядка 1 мл/мин.
7.5 Колонка
Испытание проводятсиспользованием одной колонки илинескольких последовательносоединен
ных колонок. В качестве материала для колонки (колонок) могут использовать пористые материалы,
характеризующиеся определенными свойствами (например, размер пор. предел эксклюзии). Выбор
материала или длины колонки зависит отсвойств исследуемого полимера (гидродинамический объем,
молекулярно-массовое распределение) иконкретных условий, используемыхдляразделения,такихкак
растворитель, температура и скорость потока [1]. (2). [3].
7.6 Число теоретических тарелок
Колонку или систему колонок, используемых для разделения, следует охарактеризовать по числу
теоретических тарелок. Вслучае использования ТГФ вкачестве элюента. число теоретических тарелок
определяют при загрузке раствора этилбензола или другого подходящего неполярного растворителя в
колонку с известной длиной. Число теоретических тарелок вычисляют по соотношению
N = 5 .5 4 ’-^ —!
(3)
(4)
где N — число теоретических тарелок;
Ve— объем удерживания в максимуме пика;
W — ширина пика у основания;
,2 — ширина пика на половине высоты.
7.7 Эффективность разделения
7.7.1Вдополнение к числу теоретических тарелок, которое является величиной, характеризую
щей пропускную способность колонки, также оценивают эффективность разделения,которую определя
ет крутизна калибровочной кривой. Эффективность разделения колонки вычисляют по соотношению
_
__________Ve.и, ~Ч
>
л
о
ы, >_________
2
&
0
(5)
Площадь поперечного сечения колонки
где Ve и — объем удерживания для полистирола с молекулярной массой Мх:
Ч)(кш, >— объем удерживания для полистирола с молекулярной массой, большей в 10 раз.
7.7.2 Разрешающую способность R колонки (системы колонок) вычисляют по формуле
1^ ^ ^
*
w
2 = 2 .
ИГ, -W2
-----------
!---------№>
log,о(A#
2
I Му)
где Ve^. Ve^— объемы удерживания для двух образцов полистирола в максимуме пика;
Wx, W2 — ширина пиков у основания;
МЛ,М 2 — молекулярные массы в максимуме пика (должны различаться в 10 раз).
7.7.3 Значение R системы колонок должно быть выше 1.7 [4].
7.8 Растворитоли
Все растворители должны быть высокочистыми (при использовании ТГФ его чистота должна
составлять 99.5 %). Резервуар для растворителя (если необходимо, в атмосфере инертного газа) дол
женбыть достаточно большимдля калибровки колонки ианализа несколькихпроб. Растворительследу
ет дегазировать перед его подачей в колонку с помощью насоса.
7.9 Контроль температуры
Температура ключевых внутренних элементов (инжекционной петли, колонок, детектора итрубок)
должна быть постоянной и соответствовать выбору растворителя.
4