ГОСТ 33418—2015
Характерные значения молекулярной массы и полидисперсности образцов полистирола пред
ставлены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Характерные значения молекулярной массы и соотношения
M J M n
для образцов полистирола
МР
м р < 2000
M JM n < 1.20
2000 -- Мв s 106
M JM n < 1.05
Мр >106
M JM „ < 1,20
П р и м е ч а н и е — Значение
Мр
является значением молекулярной массы образца в максимуме пика.
7 Описание испытания
7.1 Приготовление стандартных растворов полистирола
7.1.1 Образцы полистирола растворяют в выбранном растворителе (элюенте) при тщатель
ном перемешивании. При приготовлении растворов следует соблюдать рекомендации изготовителя
образцов.
7.1.2 Концентрации используемыхстандартных растворов выбирают взависимости от различных
факторов, например инжектируемого объема, вязкости раствора ичувствительности детектора. Макси
мальный инжектируемый объем следует подбирать с учетом длины колонки во избежание ее перегруз ки.
Типичные инжектирумые объемы для аналитического разделения при использовании ГПХ для
колонок размером 30 см х 7,8 мм обычно находятся впределах от 40 до 100 мкл. Возможно использова
ние больших объемов, но не превышающих 250 мкл. Следует определить оптимальное соотношение
между инжектируемым объемом иконцентрациейстандартного раствора перед фактической калибров
кой колонки.
7.2 Приготовление исследуемых растворов
В общем случае процедура приготовления исследуемых растворов аналогична процедуре приго
товления стандартных растворов. Пробу исследуемого полимера растворяют в подходящем раствори
теле. например тетрагидрофуране (ТГФ), при тщательном перемешивании. Растворение нельзя
проводить на ультразвуковой бане. При необходимости приготовленный раствор очищают, пропуская
через мембранный фильтрс размером пор вдиапазоне от0,2 до 2 мкм. Если вприготовленном растворе
присутствуют нерастворенные частицы, то это следует указать в отчете о проведении испытания,
посколькутакиечастицы могутявляться молекулами с высокой молекулярной массой. Для определения
процентного содержания нерастворенных частиц по массе используют соответствующий метод.
Приготовленные растворы можно использовать в течение 24 ч.
7.3 Оборудование
7.3.1 Хроматограф для ГПХ включает следующие элементы:
- резервуар для растворителя;
- дегазатор (при необходимости);
- насос:
- гаситель пульсации (при необходимости):
- система инжектирования;
- хроматографические колонки;
- детектор:
- расходометр (при необходимости);
- система для регистрации и обработки данных;
- сливной резервуар.
7.3.2 Необходимо гарантировать инертность системы по отношению к используемому раствори
телю (например, за счет использования стальных капилляров при применении ТГФ).
7.4 Инжектирование и система подачи растворителя
Определенный объем исследуемого раствора загружают в колонку на четко ограниченную зону,
вручную или используя автосамллер. При внесении пробы вручную слишком быстрое движение или
з