ГОСТ 33021—2014
В конце каждой серии проводят контроль стабильности градуировки по 9.2.2. В случае получения
отрицательного результата контроля стабильности градуировки производят повторную градуировку и
измерение растворов текущей серии.
9.2.2 Контроль стабильности градуировки
9.2.2.1 Контроль нуля градуировки
Измеряют массовую концентрацию мышьяка в нулевом градуировочном растворе (бланке). Если
полученная величина не больше 1 % от массовой концентрации максимального градуировочного рас
твора. то результат контроля нуля градуировки является положительным, в противном случае — от
рицательным.
3.2.2.2 Контроль наклона градуировки
Измеряют раствор с заданной массовой концентрацией мышьяка, которая находится в пределах
от середины до верхней границы диапазона градуировки. Если полученная величина отклоняется от
фактического значения массовой концентрации не более чем на 10 %. то результат контроля наклона
градуировки является положительным, в противном случае — отрицательным.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Расчет коэффициента разбавления
Коэффициент разбавления К определяют по формуле:
где Vp — объем разбавленного раствора, см3;
Va — объем аликвоты, взятый для разбавления, см3.
10.2 Расчет массовой доли элемента в пробе
Массовую долю элемента в пробе X, млн"’ (мг/кг), рассчитывают по формуле:
)V К
— —
т000
х =
(С
:
-С
1
--------
.
(4)
где Сх— массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/дм3;
Ск— массовая концентрация элемента в контрольном растворе, мкг/дм3;
V— исходный объем раствора пробы, см3;
т— масса навески пробы, г;
К— коэффициент разбавления;
1000 — коэффициент для пересчета единиц.
Расчет ведут до третьего десятичного знака.
Если разность Сх - Ск оказывается меньше нижней границы диапазона градуировки (минималь
ного значения массовой концентрации мышьяка в градуировочных растворах), то расчет по формулам
(4), (5) не производят, а дают одностороннюю оценку массовой доли элемента с использованием преде
ла измерения по 11.2.
10.3 Окончательный результат измерений
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результа
тов двух параллельных определений при выполнении условия повторяемости по 13.2:
Х =
2’
(5)
где X,. Х2— результаты параллельных определений массовой доли мышьяка в образце, млн1(мг/кг).
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
При получении значения X меньше предела измерений, равного 0.20 млн’1(мг/кг). дают одно
стороннюю оценку массовой доли элемента с использованием предела измерений по 11.2.
9