ГОСТ 33021—2014
Приливают отмеренные цилиндром 10 см3водно-спиртового раствора магния азотнокислого по 8.3.7 и
перемешивают.
При анализе проб, содержащих более 20 % {объемная доля) этилового спирта (духи, одеколон,
парфюмерная, туалетная и душистая вода), и проб на жировосковой основе (губные помады, блеск и
бальзам для губ, тени для век. маскирующие и контурные карандаши, румяна, театральный грим) в
чашу с навеской вносят 1,00 г оксида магния и 1,73 г магния азотнокислого 6-водного (результат
взвешивания фиксируютдо второго знака после запятой), затем тщательно перемешивают стеклянной
палочкой.
После перемешивания чашу с навеской помещают на водяную баню, нагретую до температуры
от 80 до 85 "С. Через 1ч водяную баню доводят до кипения и выпаривают содержимое чаши досуха на
кипящей водяной бане, после чего обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма. По
сле окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 °С через
каждые 30 мин.) повышая температуру до 450 °С. Продолжают минерализацию при этой температуре в
течение 5—6 ч.
Чашу с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают со
держимое по каплям 1—3 см3дистиллированной воды, после чего перемешивают стеклянной палоч
кой. растирая крупные частицы. Выпаривают воду досуха на электроплитке со слабым нагревом или на
кипящей водяной бане и снова помещают чашу с пробой в электропечь, доводят температуру до 450
°С за 30 мин. и выдерживают при этой температуре в течение 1—2 ч. Указанную операцию по вторяют
несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станетбелой или равномерно
окрашенной, без обугленных частиц.
Одновременно с пробами в каждой серии измерений в чашу без навески (контрольная чаша)
вносят те же количества реактивов, что и в чаши с навесками, и проводят ее через все стадии мине
рализации.
8.5.2 Приготовление раствора пробы и контрольного раствора
8.5.2.1 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации
Золу, полученную в ходе минерализации, осторожно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляя порциями раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0.3 моль/дм3 таким
образом, чтобы объем добавленного раствора кислоты составлял 50—60 см3. Медленно при
помеши вании приливают отмеренные цилиндром 25 см3 соляной кислоты. После добавления
всего объема соляной кислоты раствор перемешивают.
Если при добавлении соляной кислоты начинается бурное выделение углекислого газа, добавле
ние кислоты прекращают. После замедления реакции с выделением углекислого газа медленно вносят
оставшееся количество соляной кислоты. В случав неполного растворения золы колбу с раствором по
догревают на водяной бане при температуре от 50 до 60 °С.
К раствору в колбе добавляют 2.5 см3 восстанавливающего раствора по 8.3.8 и перемешивают.
Выдерживают колбу при температуре 20—25 °С в течение 10 мин. При появлении или увеличении
интенсивности желто-коричневой окраски из-за выделившегося йода дополнительно добавляют по ка
плям при помешивании восстанавливающий раствор до исчезновения окраски, после чего добавляют
еще 0,5 см3 восстанавливающего раствора. Затем раствор в колбе доводят до метки дистиллирован
ной водой и перемешивают.
Раствор выдерживают при температуре 20—25 °С не менее 12 ч или при температуре (50
±
5) вС в
термостате в течение 1ч. Полученный раствор хранят не более 3 сут. при температуре не выше 25 °С.
8.5.2.2 Приготовление контрольного раствора
Одновременно с пробой контрольная проба проходит все стадии подготовки по 8.5.1. Приготов
ление контрольного раствора производят по 8.5.2.1. Полученный раствор хранят не более 3 сут. при
температуре не выше 25 ®С.
8.6 Разбавление растворов
Разбавление раствора пробы и контрольного раствора производят в случаях, указанных в 9.2.1.
Аликвоту раствора пробы или контрольного раствора вносят в мерную колбу. Раствор доводят до
метки фоновым раствором, приготовленным по 8.3.9. и перемешивают. Объем аликвоты и вместимость
мерной колбы подбирают в зависимости от требуемого коэффициента разбавления, рассчитываемого
по формуле (3).
6