ГОСТ 33021—2014
При работе с модулем генерации гидридов в качестве кислоты используют раствор соляной кис
лоты с молярной концентрацией 6,0 моль/дм3, приготовленный по 8.3.3, в качестве восстановителя —
раствор боргидрида натрия, приготовленный по 8.3.6. если иное не указано в прилагаемой к спектро
метру технической документации. В последнем случае растворы кислоты и восстановителя готовят в
соответствии с прилагаемой к спектрометру технической документацией.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Градуировка
9.1.1 Проведение градуировки
В ходе градуировки последовательно измеряют нулевой градуировочный раствор (бланк), устанав
ливая нуль градуировки, и градуировочные растворы в порядке возрастания массовой концентрации.
Обработку аналитического сигнала (абсорбции) при единичных измерениях и построение градуи
ровочного графика производят с помощью программного обеспечения спектрометра.
При проведении градуировки или сразу же после ее построения проводят контроль приемлемо
сти градуировки по 9.1.2. Контролируют инструментальную прецизионность по 9.1.2.1 для каждого гра
дуировочного раствора, кроме нулевого, и достоверность аппроксимации градуировочной функции по
9.1.2.2. При получении отрицательного результата контроля приемлемости градуировки следует пре
рвать проведение градуировки (измерений), устранить причины, приведшие к появлению отрицатель
ного результата, и выполнить градуировку повторно.
9.1.2 Контроль приемлемости градуировки
9.1.2.1 Контроль инструментальной прецизионности
Проверяют соответствие относительного стандартного отклонения RSDlc(}{, %, рассчитанного по
результатам измерений абсорбции раствора, следующему условию:
RSDfeplS5%.(1)
При невыполнении условия (1) необходимо повторно провести измерениеданного раствора. Если
при повторном измерении условие (1) не выполняется, то результат контроля инструментальной пре
цизионности является отрицательным.
9.1.2.2 Контроль достоверности аппроксимации градуировочной функции
Проверяют соответствие условию (2) коэффициента достоверности аппроксимации R2 градуиро
вочной функции:
R2£ 0.9995.(2)
При невыполнении условия (2) результат контроля достоверности аппроксимации градуировоч
ной функции является отрицательным.
9.2Проведение измерений растворов проб и контрольных растворов
9.2.1 Проведение измерений
Измерения растворов проб производят сериями, включающими не более 20 растворов. В ходе
измерений для растворов проб, у которых измеренная абсорбция выше значения, соответствующего
нижней границе диапазона градуировки, выполняют контроль инструментальной прецизионности в со
ответствии с 9.1.2.1.
Проводят измерение серии растворов проб и контрольных растворов. Растворы, результаты из
мерений которых при проведении контроля инструментальной прецизионности не соответствуют усло
вию (1). подлежат повторному измерению. Если при этом получены неудовлетворительные результаты
контроля инструментальной прецизионности, то производят поиск и устранение причин, приведших к
появлению неудовлетворительных результатов контроля, после чего проводят измерение данных проб
повторно.
Массовую концентрацию мышьяка в растворе рассчитывают в случае, если измеренное значение
абсорбции не превышает верхней границы диапазона градуировки. При получении результата измере
ний абсорбции, превышающих верхнюю границу диапазона градуировки, разбавляют раствор пробы по
8.6 и измеряют разбавленный раствор. Результат измерения разбавленного раствора пробы должен
находиться в диапазоне градуировки.
8