ГОСТ 33021—2014
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы измеренная массовая концентрация
элемента в разбавленном растворе находилась в диапазоне градуировки.
8.7 Приготовление промежуточных и градуировочных растворов мышьяка
8.7.1 Приготовление промежуточных растворов
8.7.1.1 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3
Отбирают пипеткой 1,0 см3раствора стандартного образца с массовой концентрацией 1,00 г/дм3
и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 либо 5,0 см3раствора стандартного образца с мас
совой концентрацией 0,10 г/дм3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, после чего доводят до
метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3по 8.3.2.
Приготовленный раствор хранят в склянке с притертой пробкой в темноте при температуре не
выше 25 вС не более 3 мес.
8.7.1.2 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0.50 мг/дм3
Отбирают пипеткой 5,0 см3 раствора с массовой концентрацией мышьяка 10.0 мг/дм3, при
готовленного по 8.7.1.1. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки рас
твором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, приготовленным по 8.3.2. Приго
товленный раствор хранят в склянке с притертой пробкой в темноте при температуре не выше 25 °С
не более 1 мес.
8.7.2 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией мышьяка 2,5 мкг/дм3,
5 мкг/дм3, 15 мкг/дм3, 25 мкг/дм3в мерные колбы вместимостью 100 см3вносят пипеткой соответствен
но 0,5; 1.0; 3,0 и 5.0 см3 промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0.50 мг дм3 по
8.7.1.2. добавляют 50—70 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 по
8.3.2, перемешивают содержимое мерной колбы, добавляют отмеренные пипеткой 2.5 см3 восстанав
ливающего раствора по 8.3.8. после перемешивания раствора доводят объем до метки этим же рас
твором соляной кислоты. Растворы выдерживают при температуре 20—25 °С не менее 12 ч или при
температуре (50
±
5) СС в термостате в течение 1 ч. Градуировочные растворы хранят в холодильнике
при температуре 2—8 °С не более 14 сут.
8.7.3 Нулевой градуировочный раствор (бланк)
В качестве нулевого градуировочного раствора (бланка) применяют фоновый раствор, приготов
ленный по 8.3.9.
8.8 Кондиционирование растворов
Перед проведением измерений доводят температуру всех используемых растворов до темпера
туры, отличающейся от температуры окружающей среды не более чем на 2 °С.
8.9 Подготовка спектрометра к работе и выбор условий проведения измерений
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по
прилагаемой к спектрометру технической документации. При настройке спектрометра необходимо вы
полнение следующих действий, способствующих уменьшению дрейфа, увеличению чувствительности и
отношения «сигнал — шум»:
- прогрев источника резонансного излучения перед началом измерений до получения стабильной
интенсивности излучения;
- юстировка источников резонансного излучения;
- точная настройка монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения;
- юстировка абсорбционной кюветы;
- регулировка насоса, настройка скорости расхода реагентов;
- прогрев атомизатора для достижения стабильного температурного режима.
Рекомендуемые параметры аналитического метода:
- длина волны — 193,7 нм;
- ширина щели монохроматора — 0.5 нм;
- фоновая коррекция — включена.
Остальные параметры рабочего режима устанавливают в соответствии с рекомендациями, ука
занными в прилагаемой к спектрометру технической документации.
7