ГОСТ 33023—2014
При невыполнении условия (2) необходимо повторно провести измерениеданного раствора. Если
при повторном измерении условие (2) не выполняется, то результат контроля инструментальной пре
цизионности является отрицательным.
9.1.2.2 Контроль достоверности аппроксимации градуировочной функции
Проверяется соответствие условию (3) коэффициента достоверности аппроксимации R2 градуи
ровочной функции:
R2>0.9995.(3)
При невыполнении условия (3) результат контроля достоверности аппроксимации градуировоч
ной функции является отрицательным.
9.2Проведение измерений растворов проб и контрольных растворов
9.2.1 Проведение измерений
Измерения растворов проб производят сериями, включающими не более 20 растворов. Каждый
раствор измеряют два раза, результат измерений рассчитывают как среднее арифметическое изме
ренных значений абсорбции. В ходе измерений для растворов проб, у которых измеренная абсорбция
выше значения, соответствующего нижней границе диапазона градуировки, выполняют контроль ин
струментальной прецизионности в соответствии с 9.1.2.1.
Проводят измерение серии растворов проб и контрольных растворов. Растворы, результаты измере
ний которых при проведении контроля инструментальной прецизионности не соответствуют условию (2),
подлежат повторному измерению. Если при этом получены неудовлетворительные результаты контроля
инструментальной прецизионности, то производят поиск иустранение причин, приведших к появлению не
удовлетворительных результатов контроля, после чего проводят измерение данных растворов повторно.
Массовую концентрацию свинца в растворе рассчитывают в случае, если среднее значение аб
сорбции не превышает верхней границы диапазона градуировки.
При получении результатов измерений абсорбции, превышающих верхнюю границу диапазона гра
дуировки. разбавляют раствор пробы по 8.6 и измеряют разбавленный раствор. Допусхается использо
вать для разбавления растворов систему автоматического разбавления при выполнении условия:
С й КС(4)
где Сх— измеренная массовая концентрация свинца в растворе, мкг/дм3;
Ктах— максимальнодопустимое значение коэффициента разбавления, определяемое соглас
но техническим документам по эксплуатации спектрометра;
Cmaxgfad — верхняя граница диапазона градуировки, мкг/дм3.
Результат измерения разбавленного раствора пробы должен находиться в диапазоне градуировки.
В конце каждой серии проводят контроль стабильности градуировки по 9.2.2. В случае получения
отрицательного результата контроля стабильности градуировки производят повторную градуировку и
измерение растворов текущей серии.
9.2.2 Контроль стабильности градуировки
9.2.2.1 Контроль нуля градуировки
Измеряют массовую концентрацию свинца в нулевом градуировочном растворе (бланке). Если
полученная величина не больше 2 % от концентрации максимального градуировочного раствора, то
результат контроля нуля градуировки является положительным, в противном случае — отрицательным.
3.2.2.2 Контроль наклона градуировки
Измеряют раствор с заданной массовой концентрацией свинца, которая находится в пределах
от середины до верхней границы диапазона градуировки. Если полученная величина отклоняется от
фактической массовой концентрации не более чем на 10 %. то результат контроля наклона градуировки
является положительным, в противном случае — отрицательным.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Расчет коэффициента разбавления
Коэффициент разбавления К определяют по формуле:
ч