ГОСТ 33023—2014
Затем колбу с раствором охлаждают до температуры окружающей среды, раствор доводят до
метки деионизированной водой и перемешивают.
Если в растворе присутствует муть или взвешенные частицы, его фильтруют через складчатый
бумажный фильтр или центрифугируют в следующем режиме: скорость 7000 об/мин. 10 мин.
Полученный раствор хранят в закрытой посуде из химически стойкого стекла или полипропилена
при температуре не выше 25 СС не более 10 сут.
8.5.3 Приготовление контрольного раствора
Приготовление контрольного раствора производят согласно 8.5.2.1—8.5.2.3 с использованием
контрольной чаши, прошедшей стадии подготовки по 8.5.1.
Полученный контрольный раствор хранят в закрытой посуде из химически стойкого стекла или
полипропилена при температуре не выше 25 °С не более 10 сут.
8.6 Разбавление растворов
Разбавление раствора пробы и контрольного раствора производят в случаях, указанных в 9.2.1.
Аликвоту раствора пробы или контрольного раствора вносят в мерную колбу. Раствор доводят до
метки раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3. приготовленным по 8.3.5. и
перемешивают.
Объем аликвоты и вместимость мерной колбы подбирают в зависимости от требуемого коэффи
циента разбавления, рассчитываемого по формуле (5).
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы измеренная массовая концентрация
элемента в разбавленном растворе находилась в диапазоне градуировки.
8.7 Приготовление промежуточных и градуировочных растворов
8.7.1 Приготовление промежуточных растворов
8.7.1.1 Приготовление промежуточного раствора с массовой концентрацией свинца 10,0 мг/дм3
Пипеткой отбирают 1.0 см3 раствора стандартного образца с массовой концентрацией свинца
1.00 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором азотной
кислоты массовой долей 1 %. приготовленным по 8.3.3. Приготовленный раствор хранят в склянке с
притертой пробкой в темноте при температуре не выше 25 °С не более 3 мес.
8.7.1.2 Приготовление промежуточного раствора с массовой концентрацией свинца 0.50 мг/дм3
Отбирают пипеткой 5.0 см3раствора с массовой концентрацией свинца 10.0 мг/дм3, приготовлен
ного по 8.7.1.1. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 идоводят до метки раствором азотной
кислоты массовой долей 1 %, приготовленным по 8.3.3. Приготовленный раствор хранят в склянке с
притертой пробкой в темноте при температуре не выше 25 °С но более 1 мес.
8.7.2 Приготовление градуировочных растворов свинца
Для приготовления градуировочных растворов свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3
вносят пипеткой аликвоты промежуточного раствора свинца массовой концентрацией 0.50 мг/дм3 по
8.7.1.2 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3,
приготовленным по 8.3.5.
Объем аликвоты промежуточного раствора свинца Va, см3,требуемой для приготовления градуи
ровочного раствора, рассчитывают по формуле:
000
с
у;
1
Ц-с..
/
(
1
)
где VK— объем приготавливаемого градуировочного раствора, см3;
Сгр — массовая концентрация свинца в градуировочном растворе, мкг/дм3;
С— массовая концентрация свинца в промежуточном растворе, мкг/дм3:
1000 — коэффициент для пересчета единиц измерения.
При использовании системы автоматического разбавления допускается готовить один основ
ной градуировочный раствор, из которого с помощью данной системы в оперативном режиме готовят
остальные градуировочные растворы.
Количество градуировочных растворов должно быть четыре, а значения массовых концентраций
свинца в нихдолжны быть равномерно распределены в интервале от 5 до 40 мкг/дм3.
Градуировочные растворы хранят в склянках с притертой пробкой в темноте при температуре не
выше 25 5С не более 10 сут.
7