ГОСТ 33023—2014
Если после проведения трех циклов обработки чаш с навесками проб продукции, относящейся
к группам 1—3 согласно таблице 1. в золе все еще присутствуют обугленные частицы, то такие чаши
обрабатывают раствором азотной кислоты, приготовленным по 8.3.2. добавляя его по каплям таким
образом, чтобы все содержимое чаши пришло в контакт с раствором кислоты. После обработки
чаши помещают на электроплитку со слабым нагревом, выпаривают кислоту, после чего
помещают в электропечь, доводят температуру до 350 °С за 20 мин. и выдерживают при этой
температуре в течение 1ч. Данный цикл повторяют несколько раз до получения белой или
равномерно окрашенной золы.
Чаши с навесками проб продукции, относящейся к группам 4—7, обработке раствором азотной
кислоты не подвергают.
8.5.2 Приготовление раствора пробы и контрольного раствора
8.5.2.1 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, отно
сящейся к группам 1—3 согласно таблице 1
Содержимое чаши растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3,
приготовленном по 8.3.5. и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем рас
твор в мерной колбе доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Если в растворе присутствует муть или взвешенные частицы, его фильтруют через складчатый
бумажный фильтр или центрифугируют в следующем режиме: 7000 об/мин. 10 мин.
Полученный раствор хранят в закрытой посуде из химически стойкого стекла или полипропилена
при температуре не выше 25 °С не более 10 сут.
8.5.2.2 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, отно
сящейся к группе 4 согласно таблице 1
Содержимое чаши переносят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.2 моль/дм3.
приготовленным по 8.3.4. в мерную колбу вместимостью 100 см3, используя для этого 10—12 см3 дан
ного раствора.
К содержимому мерной колбы медленно при помешивании приливают раствор соляной кислоты
молярной концентрацией 2.0 моль/дм3, приготовленный по 8.3.5. в таком количестве, чтобы колба за
полнилась примерно наполовину своей вместимости. Перемешивают содержимое колбы до полного
растворения. Если осадок растворяется не полностью, колбу помещают на водяную баню при темпера
туре (80
±
5) °С на 30 мин. Содержимое колбы, помещенной на водяную баню, периодически интенсив но
перемешивают (через каждые 10 мин.).
Затем колбу с раствором охлаждают до температуры окружающей среды, доводят до метки рас
твором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3. приготовленным по 8.3.5. и перемеши
вают.
Если в растворе присутствует муть или взвешенные частицы, его фильтруют через складчатый
бумажный фильтр или центрифугируют в следующем режиме: 7000 об/мин. 10 мин.
Полученный раствор допускается хранить в закрытой посуде из химически стойкого стекла или
полипропилена при температуре не выше 25 °С не более 10 сут.
8.5.2.3 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, отно
сящейся к группам 5—7 согласно таблице 1
Содержимое чаши переносят минимальным объемом (5—7 см3) раствора соляной кислоты
молярной концентрацией 2 моль/дм3, приготовленного по 8.3.5. в мерную колбу вместимостью
100 см3.
Отмеривают цилиндром 25 см3 раствора соляной кислоты с объемным соотношением кислота :
вода, равным 1:1, приготовленного по 8.3.1. При наличии в чаше остатков золы их переносят в мерную
колбу, добавляя порциями по 2—3 см3раствор соляной кислоты из цилиндра. Оставшийся в цилиндре
раствор соляной кислоты также приливают в мерную колбу. При неполном растворении золы чашу с
раствором соляной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1 :1 , помещают на
электроплитку со слабым нагревом.
Содержимое мерной колбы перемешивают и помещают колбу на водяную баню при температуре
(80
±
5) °С на 30 мин. Содержимое колбы, помещенной на водяную баню, периодически интенсивно
перемешивают (через каждые 10 мин.).
Если после выдерживания на бане а колбе остался нерастворимый осадок, колбу охлаждают до
температуры окружающей среды и добавляют в нее отмеренные цилиндром 5 см3 соляной кислоты,
после чего выдерживают на водяной бане при температуре (80
±
5) еС еще 30 мин.
6