ГОСТ 33023—2014
8.7.3 Нулевой градуировочный раствор (бланк)
В качестве нулевого градуировочного раствора (бланка) используют раствор соляной кислоты мо
лярной концентрацией 2 моль/дм3. приготовленный по 8.3.5.
8.8 Подготовка спектрометра к работе и выбор условий проведения измерений
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по
прилагаемому к спектрометру руководству по эксплуатации. При настройке спектрометра необходимо
выполнение следующих действий, способствующих уменьшению дрейфа, увеличению чувствительно
сти и отношения сигнал/шум:
- прогрев источника резонансного излучения перед началом измерений до получения стабильной
интенсивности излучения;
- юстировка источников резонансного излучения;
- точная настройка монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения;
- юстировка электротермического атомизатора.
При анализе растворов проб, приготовленных по;
- 8.5.2.1 и 8.5.2.3, используют графитовые кюветы с пиролитическим покрытием;
- 8.5.2.2. используют кюветы с платформой с пиролитическим покрытием.
Рекомендуемые параметры аналитического метода;
- длина волны — 283,3 нм;
- ширина щели монохроматора — 0.5 нм;
- фоновая коррекция — включена;
- горячая инжекция — включена;
- ввод модификатора — лреинжекция;
- режим измерения — высота пика’.
- количество измерений градуировочных растворов — 2;
- количество измерений растворов проб — 2.
Остальные параметры рабочего режима спектрометра устанавливают в соответствии с рекомен
дациями. указанными в прилагаемой к спектрометру технической документации.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Градуировка
9.1.1 Проведение градуировки
В ходе градуировки последовательно измеряют нулевой градуировочный раствор (бланк), уста
навливая нуль градуировки, и градуировочные растворы в порядке возрастания значений массовой
концентрации свинца.
Каждый градуировочный раствор измеряют два раза, результат измерений рассчитывают как
среднее арифметическое измеренных значений абсорбции.
Обработку аналитического сигнала (абсорбции) при единичных измерениях и построение градуи
ровочного графика производят при помощи программного обеспечения спектрометра.
При проведении градуировки или сразу же после ее построения проводят контроль приемлемо
сти градуировки по 9.1.2. Контролируют инструментальную прецизионность по 9.1.2.1 для каждого гра
дуировочного раствора, кроме нулевого, и достоверность аппроксимации градуировочной функции
по 9.1.2.2. При получении отрицательного результата контроля приемлемости градуировки следует
пре рвать проведение градуировки (измерений), устранить причины, приведшие к появлению
отрицатель ного результата, и выполнить градуировку повторно.
9.1.2 Контроль приемлемости градуировки
9.1.2.1 Контроль инструментальной прецизионности
Проверяют соответствие относительного стандартного отклонения RSDlepi. %, рассчитанного по
результатам двух измерений, следующему условию:
RSDr,tl й 5%.(2)
8
’ При анализе растворов проб, приготовленных по 8.5.2 2. режим измерения — площадь пика.