ГОСТ Р ИСО 16373-2—2016
Окончание таблицы D.4
НомерКанцерогенный краситель
Номер по
CAS
Время удер
живания
Сижал Сигнал mte
УФв при поло*
макс житсльном
имИЭР
Сигнал
m/z
при
отрица
тельном
ИЭР
7Дисперсный желтый 3
8Кислотный красный 26
9Прямой черный 38
10Прямой синий 6
11Конго красный 28
12Дисперсный оранжевый 11
2832-40-8
3761-53-3
1937-37-1
2602-46-2
573-58-0
82-28-0
7.8
0.96/1.2
1.9
0.96
1.36
7.9
352270/271/272
512437/438
600724/738
592
—
510 —
480238/239/240
—
435
722/736
421/442
325/651
—
D.3.4 Калибровка и оценка методом ВЭЖХ/ДМД/МС
Для калибровки исходные растворы эталонных веществ, указанных в таблице D.4, готовят а смеси пиридин/
вода (1:1). Эти исходные растворы используют для приготовления растворов эталонных смесей при концентрации
отдельного вещества 1.5.10 и 20 мг/дм3 в зависимости от содержания красителя в (твердых) эталонных веществах.
Для количественного анализа выполняют измерение по 8.3 и используют масс-спектрометрические данные.
Ссылаясь на данные, приведенные в таблице D.3, строят калибровочную кривую зависимости сигнала МС от кон
центраций эталонных веществ.
D.3.5 Оценка методом ВЭЖХ/ДМД/МС
Количественная оценка методом ВЭЖХ/МС возможна только в случае полного хроматографического раз
деления целевых соединений.
0.3.6 Точность метода ВЭЖХ/ДМД/МС
Данные были определены из 10 параллельных опытов на реальных пробах и растворах эталонных веществ.
Оценка точности (воспроизводимости) метода дала относительное стандартное отклонение 7 % для всего
процесса, включая подготовку пробы и определение на масс-спектрометре.
D.3.7 Предел обнаружения метода ВЭЖХ/ДМД/МС
Чтобы рассчитать предел обнаружения и предел количественного определения выбрали эталонное веще
ство № 10 . поскольку оно дает наименее интенсивный сижал и поэтому определяет рабочие условия метода.
Для определения в соответствии с DIN 32645 [5] приготовили смесь 10 эталонных веществ концентрациями от
0.1 до 10 мг/дм3. Анализ провели по 8.3 и построили калибровочные кривые зависимости сигналов МС от концен
трации эталонных веществ. Для эталонного вещества № 10 предел обнаружения составил 1.7 мг/дм3.а предел опре
деления — 2.5 мг/дм3. Предел количественного определения снижают уменьшением концентрации раствора
пробы.
D.4 Метод ВЭЖХ/ДМД/МС для канцерогенных красителей (пример 2)
D.4.1 Хроматографические условия метода ВЭЖХ/ДМД/МС для канцерогенных красителей и
приборы для ВЭЖХ/ДМД/МС
Элюент 1..................................
Элюент 2..................................
Неподвижная фаза................
Скорость потока.....................
Температура колонки............
Вводимый обьем пробы.......
Давление..................................
Детектирование......................
ацетат аммония 10 ммоль, уровень pH 3.6;
ацетонитрил;
Synergy polar-RP 80A(S*ca)4 мкм: 150 * 2.0 мм с предколонкой (2*4 мм. poJar RP);
0.3 см3/мин:
35 "С:
5 мм3;
макс. 200 бар;
ДМД. спектрограф МС;
12
Метод А с градиентом.Время, мин Элюент 2. % Поток, см-
0980.3
2600.3
4.5200.3
7.5200.3
Метод В иэократический700.3
Время прогона
........
.
.......
8 мин;
Время перерыва
до следующего
ввода пробы.....................4 мин.