ГОСТ Р ИСО 16373-2—2016
Т а б л и ц а D.3 — Эталонные вещества и время удерживания для ВЭЖХ/МС
Но-
мер
Краситель
Номер по
CAS
ВремяСитнал
удержи. УФВ
макс
УИНим
Сигнал
Сигналm)z
УФпри
макс положи
■
им
тельном
ИЭР
Ситнал
m/z
при от
рица-
тель
ном
ИЭР
—
—
—
Дисперсный синий 1
Дисперсный синий 3
Дисперсный синий 7
Дисперсный синий 26
Дисперсный синий 35
-
-
-
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
274
—
273
—
—
А1
А2
АЗ
А4
А5
А6
А7
А8
А9
А10
А11
А12
А13
А14
А15
А16
А17
А18
А19
А20
А21
01
301
02
Дисперсный синий 102
Дисперсный синий 106
Дисперсный синий 124
Дисперсный коричневый 1
Дисперсный оранжевый 1
Дисперсный оранжевый 3
Дисперсный оранжевый 37/76
Дисперсный красный 1
Дисперсный красный 11
Дисперсный красный 17
Дисперсный желтый 1
Дисперсный желтый 3
Дисперсный желтый 9
Дисперсный желтый 39
Дисперсный желтый 49
Дисперсный желтый 23
Дисперсный оранжевый 149
2475-45-8
2475-46-9
3179-90-6
3860-63-7
56524-77-7
56524-76-6
12222-97-8
12223-01-7
61951-51-7
23355-64-8
2581-69-3
730-40-5
13301-61-6
2872-52-8
2872-48-2
3179-89-3
119-15-3
2832-40-8
6373-73-5
12236-29-2
54824-37-2
6250-22-3
85136-74-9
2.0 620
2.3 636
3.7 668
11.2 665
9.7 648
11.6 680
4.8 616
6.9 614
10.0 598
8,1 445
11.6 466
7.9 434
11.2 430
8.9 496
3.9 532
6.0 504
5.8 366
7,7 356
5.6 368
7.4Z8.4 368
10.1 446
11.4 383
12.6455
240268/269
260 297
242 359
240 299
240 285
239 299
292 366
292 336
292 378
250 433
276319/320
276 243
268392/394
290 315
257 269
294 345
264 276
250 270
240 275
284 291
234 375
235 303
265459/476
—
D.2.4 Калибровка и оценка методом ВЭЖХЩМД/МС
Для калибровки исходные растворы эталонных веществ, указанных в таблице D.3, готовят в смеси пиридин;’
вода (1:1). Эти исходные растворы используют для приготовления растворов эталонных смесей при концентрации
отдельного вещества 1. 2.5. 5. 10 и 20 мг/дм3 относительно содержания красителя.
Выполняют анализ иданные масс-спектрометра используют для количественной оценки. Используя данные,
приведенные в таблице D.3. строят калибровочную кривую зависимости площади (пика) сигнала МС от концентра
ции эталонного вещества.
D.2.5 Оценка методом ВЭЖХ/ДМД/МС
Количественное определение методом ВЭЖХ/ДМД’МС возможно только при полном хроматографическом
разделении целевых соединений.
П р и м е ч а н и я
1 Невозможно идентифицировать со 100 %-ной определенностью методом ВЭЖХ/ДМД дисперсный оранже
вый 37/76/59 в присутствии дисперсного оранжевого 61.
2 Невозможно количественно определить методом ВЭЖХ/ДМД дисперсный желтый 3 и дисперсный оран
жевый 3. если оба эти вещества присутствуют в растворе. Необходимо выполнить количественное определение с
помощью МС.
D.2.6 Точность метода ВЭЖХЩМД/МС
Получены данные от 10 параллельных опытов на реальных пробах и на эталонных растворах. Стандарт
ное отклонение 9.54 % было получено для всего процесса, включая подготовку пробы и определение на масс-
спектрометре.
10