ГОСТ Р ИСО 16373-2—2016
D.2.7 Предел обнаружения ВЭЖХ/ДМДМС
Эталонное вещество - дисперсный синий 1 было выбрано для вычисления предела обнаружения и преде
ла определения при наименьшей интенсивности сигнала и таким образом был определен диапазон применения
данного метода.
Для выполнения расчетов была сделана смесь пяти эталонных веществ концентрациями 2.4.6.8 и 10 мг/дм3.
Были сняты показания и построена калибровочная кривая зависимости площади сигнала МС от концентрации
эталонного вещества. Был определен предел принятия решения - 0.7 мг/дм3 и предел определения - 2.41
мг/дм3 для эталонного вещества. Предел определения можно снизить с помощью контроля выбранных ионов
(SIM) или увеличения концентрации раствора пробы.
D.3 Метод ВЭЖХ/ДМД’МС для канцерогенных красителей (пример 1)
D.3.1 Хроматографические условия метода ВЭЖХ/ДМДМС для канцерогенных красителей и
приборы для ВЭЖХ/ДМДМС
Элюент 1..................................
Элюент 2..................................
Неподвижная фаза................
Скорость потока.....................
Температура колонки............
Вводимый обьем пробы.......
Давление..........................
.......
Детектирование......................
ацетат аммония 10 ммоль, уровень pH 3.6:
ацетонитрил:
XDB-C18 3.5 мкм: 100 * 2.1 мм с предколонкой:
0.3см3/мин;
35 *С:
5 мм3;
макс. 200 бар:
ДМД. спектрограф МС;
Градиент....................................
Элюент 2. %
40
60
85
98
40
Поток, см3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
Время, мин
0
5
7.5
9
13
15 мин:
Время протона................ .......
Время перерыва
до следующего
ввода пробы.................... .......
3 мин.
D.3.2 Параметры прибора для ВЭЖХ/ДМДМС
Сканирование в режиме обнаружения ДМД - от 210 до 800 нм.
МС-детектирование — метод SIM [ИЭР положительно/ИЭР отрицательно заряженных ионов, сигналы m/z
(см. таблицу D.4)J.
МС-ИЭР — индуцированная столкновениями ионизация (СЮ) положительно/отрицательно заряженных ио
нов. при напряжении 80 В.
D.3.3 Параметры измерения для метода ВЭЖХ/ДМД/МС
Канцерогенные красители, указанные в таблице D.4. разделяют методом жидкостной хроматографии и иден
тифицируют с помощью детектора УФВ и МС. Время удерживания, данные оптической и масс-спектрометрии при
ведены в таблице D.4. Количественное определение проводят с помощью значения отношения массы М*/М* при
наиболее высокой интенсивности сигнала.
Т а б л и ц а D.4 — Эталонные вещества и время удерживания ВЭЖХ/МС. параметры ионизации электрораспы
лением положительно и отрицательно заряженных ионов, МС- и УФВ-данные
НомерКанцерогенный краситель
Номер по
CAS
время удер
живания
Сигнал Сигнал л
\!z
УФВ при поло
макс., жительном
нмИЭР
Сигнал
m/z
при
отрица
тельном
ИЭР
1Дисперсный синий 1
—
—
—
2Анилиновый желтый 1
3Анилиновый желтый 2
4Анилиновый желтый 3
5Основный красный 9
6Основный фиолетовый 14
2475-45-8
60-09-4
60-11-7
97-56-3
569-61-9
632-99-5
1.9
7.0
10.5
9.5
1.4
1.6
620 268/269
384 198/199
413226227/228
388226/227/228
540286289/290
550302/303/304
—
—
—
11