ГОСТ Р ИСО 16373-2—2016
Приложение D
(справочное)
Примеры хроматограф ических методов
D.1 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ/ДМД) для дисперсных и
канцерогенных красителей
D.1.1 Система ВЭЖХ высокого давления [сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография
(UHPLC)], давление выше 400 бар1)
Элюент 1..................................
Элюент2..................................
Неподвижная фаза................
Скорость потока.....................
Температура колонки...
........
Вводимый обьем пробы.......
2 % дигидрофосфаг тетрабутнпаммония с 10 % ацетонитрила:
ацетонитрил:
HALO-C18 2.7 мкм; 150 * 2.1 мм с предколонкой;
0.5 см3/мин;
40 "С:
5 см3;
Давление
.........
........................
Детектирование......................
470 бар/6 800 фунт на кв.дюйм;
ДМД, спектрограф;
Количественный анализ....... при длине волны 400.500.600 нм. (700 нм);
Градиент............
.
..................... Время, мин
1.0
15.0
25.0
26.0
28.0
30.0
35
Элюент 2. %
0
47
55
100
100
100
0
Поток, см3
0.5
0,5
0.5
0.666
0.8
0.8
0.5
D.1.2 Стандартная система ВЭЖХ, максимальное давление 400 бар
Условия no D.1.1. за исключением следующих параметров:
Неподвижная фаза................
Температура колонки............
Давление.........................
........
HALO-C18 2,7 мкм; 100 * 2.1 мм с предколонкой;
50 ’С:
250 бар/3 600 фунт на кв. дюйм;
Градиент...................................Время, мин
1.0
15.0
30.0
35.0
Элюент 2. %
0
47
80
80
Поток, см3
0.5
0.5
0.5
0.5 —начало градиента потока
40.080 Градиент потока
от 0.5 до 1.2 см3/мин
1.2 —конец градиента потока
45.0100
46.0100
46.1 0
53.00
1.2
0.5
0.5
Таблица D.1 — Эталонные вещества (канцерогенные красители) и время удерживания для ВЭЖХ /ДМД
НомерКанцерогенный краситель
Номер no CAS
Время удер
живания для
UHPLC мин
<см.
0
.
1
.
1
)
Длина волны соличестаенного
определения, им
400500
всо
1Дисперсный синий 1
2475-45-8
8.8
X
2Анилиновый желтый 1
4-аминоазобензол
60-09-4
14.6
X
3Анилиновый желтый 2
60-11-7
21.2
X
’ И бар = 0.1 МПа = 0.1 Н/мм2 = 105 Н/м2.
7