ГОСТ ISO 5553—2013
5.2 Диэтиловый эфир.
5.3 Этанол. 95 % (VIV).
5.4 Порошок клетчатки для тонкослойной хроматографии.
5.5 Растворимый крахмал.
5.6 Эталонная смесь
Растворяют в 100 см3 воды:
- 200 мг моногидрата дигидрофосфата натрия (NaH2PO. Н20):
- 300 мг дифосфата натрия десятиводного (Na4P20 7Ю Н20);
- 200 мг трифосфата натрия (NasP3O10);
- 200 мг метафосфата натрия (NaP03)x [х > 10].
Эталонная смесь стабильна при температуре 4 °С в течение четырех недель.
5.7 Проявляющий растворитель
Смешивают 140 см3 изопропилового спирта. 40 см3 раствора (концентрация 135 г/дм3)
трихлорукусусной кислоты и 0.6 см3гидроксида аммония (водного раствора аммиака). р20 = 0.90 г/см3,
около 25 % (по массе) раствора.
Растворитель хранят в плотно закрытой бутылке.
5.8 Реактив для распыления I
Смешивают равные объемы раствора (концентрация 75 г/дм3) молибдата тетрагидрата аммония
((NH4)6M
o
702<1 4Н20]
и
концентрированной азотной кислоты (р20 = 1.40 r/см3) и растворяют 10 г винной
кислоты в 100 см3этой смеси.
5.9 Реактив для распыления II
Растворяют 0.5 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоноеой кислоты в смеси 195 см3 (концентрация 150г/дм3)
раствора дисульфита натрия (метабисульфит натрия; Na2S20 5) и 5 см3(концентрация 200 г/дм3) раствора
сульфита натрия (Na2S03). Растворяют 40 г тригидрата ацетата натрия (NaOOCCH3 ЗН20) в этой смеси.
Хранят реактив в плотно закрытой емкости из темного стекла в холодильнике. После недельного
срока хранения раствор отбраковывают.
6 Аппаратура
6.1 Стеклянные пластины, тщательно обезжиренные. 10 см * 20 см.
6.2 Устройство для распределения, для приготовления слоев 0.25 мм толщиной. Если такое
устройство недоступно, можно использовать готовые тонкие пластины с толщиной слоя 0,25 мм при
условии, что в качестве связующего используют крахмал. Пластины, содержащие гипс (сульфат каль
ция). не пригодны.
6.3
Л
абораторный миксер.
6.4 Эксикатор.
6.5 Механическая мясорубка, снабженная пластинами с отверстиями диаметром, не превышаю
щим 4 мм.
6.6 Гофрированная фильтровальная бумага, диаметром 15 см.
6.7 Микропипетка. 1 мм3, или микрошприц с микрометрическим винтом и согнутым стеклянным
наконечником.
6.8
Л
инованная по бумаге стеклянная емкость соответствующих размеров с плотно закрываю
щейся крышкой для проявления тонкослойных хроматограмм.
6.9 Фен. способный подавать струю теплого воздуха.
6.10 Распылитель.
6.11 Сушильный шкаф с температурой нагрева 60 °С.
7 Проба
7.1 Продолжают от лабораторной пробы массой 200 г (см. ISO 17604).
7.2 Анализируемую пробу готовят в день приема в лабораторию.
2