ГОСТ 17261-2008
Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать
температуру до 500 °С.
Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50—100 мм или
других размеров, изготовленная из чугуна, стали и графита.
Тигли графитовые, графито-шамотовыо и шамотовые.
Напильники № 3 и № 4 по ГОСТ 1465.
Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424 или станок КП-35 для заточки электродов.
Стаканы вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Фотопластинки спектрографические типа II чувствительностью 13—15 единиц или типа ЭС чувстви
тельностью 10 единиц. ПФС-02. ПФС-03. НТ-2СВ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проявитель метолгидрохиноновый: смешивают растворы 1 и2 в соотношении 1:2.
Раствор 1:60 г углекислого калия по ГОСТ 4221 растворяют в 1 дм3воды.
Раствор 2:6 г метола по ГОСТ 25664.15 г гидрохинона по ГОСТ 19627.90 г натрия сернистокислого
безводного по ГОСТ 195. 6 г калия бромистого по ГОСТ 4160 растворяют в2 дм3воды.
Допускается применять другие контрастно работающие проявители, состав которых указан в
нормативных документах на изготовление.
Фиксаж кислый.
Стандартные образцы состава цинка, соответствующие требованиям ГОСТ 8.315.
Допускается применять другие оборудование и реактивы с техническими и метрологическими ха
рактеристиками не хуже указанных.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на «крышу» (за
тачивают сдвух сторон под углом 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонталь
ную прямоугольную площадку шириной 2—2.5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избе
жать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на
плоскость, а верхнего на полусферу.
При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускает
ся использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.
На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и
других дефектов.
Расстояние между электродами — 2—3 мм.
Источник возбуждения спектров — дуга переменного тока силой 5 А.
6.3.2 Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифрак
ционном типа ДФС-8 (первый порядок. 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа — 0.015—0.020 мм,
перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие
системы освещения щели. Промежуточная диафрагма — круглая.
При использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо пред
варительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющие получить необхо
димую чувствительность и точность результатов анализа.
Время экспонирования — 20—40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.
Для определения массовой доликомпонентов вцинке используют парылиний, указанные втаблице 1.
Т а б л и ц а 1
Линия компонентов, нм
Л
иния
сравнения 2п, нм
Диапазон массовых долей. %
271.25 или 301.84
Си 324.75
282.44
0.0005—0.01
0.01—0.1
271.25 или 301.84
Fe 358.12
299.45
и
л
и
259.96
0.001—0.06
0.01—0.2
271.25 или 301.84
Cd 361.05
326.11
0,001—0.02
0,01-0.4
271.25 или 301.84
РЬ 283.31
и
л
и
363.96
282.32
0.002— 0.05
0.01—3.0
5