ГОСТ 17261-2008
Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для по
лучения градуировочной характеристики измеряют интенсивность атомного излучения калибровоч
ного бланка и не менее двух растворов сравнения. Определение градуировочной характеристики,
коррекцию фона при возникновении матричных эффектов, учет влияния матрицы на результат изме
рения компонентов, обработку и хранение результатов анализа проводят при помощи программно го
обеспечения спектрометра. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого
компонента в области, в которой возможно появление спектральных линий других интерферирую
щих компонентов.
Растворы холостого опыта анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют
интенсивность аналитических линий определяемых компонентов. Для каждого раствора выполняют не
менеедвух измерений интенсивностей. Среднеарифметическое значение массовой концентрации опре
деляемых компонентов (мкг/см3) в растворе пробы считывают с монитора или печатающего устройства.
Вклад холостого опыта учитывают с помощью программного обеспечения спектрометра.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю компонентов X, %, вычисляют поформуле
CV
тЮОО
100
.
(D
где С — массовая концентрация определяемого компонента в анализируемом растворе, мкг/см3;
V — объем анализируемого раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, мг;
1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.
7.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений X, иХ2(п= 2). если расхождение между ними не превышает значения предела повторяемости г.
приведенные в таблице 4.
7.4.3 При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого
г анализ пробы повторяют.
7.4.4 Если расхождение результатов параллельных определений вновь превышает значение пре
дела повторяемости г.изучают причины возникновения отклонений с технической точки зрения. Если не
обходимо получение некоторого приемлемого значения ив случае превышения предела повторяемости
поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).
7.4.5 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях (т = 2).
не должно превышать предел воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата анализа и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение.
Значения предела воспроизводимости R приведены втаблице 4.
При превышении предела воспроизводимости изучают причины возникновения отклонений и
используют методы оценки приемлемости результатов анализа согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты
5.3.2— 5.3.4).
7.4.6 Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться циф
рой того же разряда, что и числовое значение погрешности А, гарантируемое при применении метода
анализа, установленного настоящим стандартом (таблица 4).
7.5 Характеристики погрешности анализа
Настоящий метод обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, значение кото
рой не превышает значений, приведенных в таблице 4.
11