ГОСТ 33501—2015
11.2 Определенно содержания фторид-ионов в анализируемых растворах
11.2.1 Измеряют потенциал фторид-селективногоэлектрода, следуя процедуре, описанной в раз
деле 10. не более чем в четырех анализируемых растворах, приготовленных по9.1—9.3.
11.2.2 Повторноизмеряютпотенциал электрода в том жеградуировочном растворе, чтои в 11.1.3.
Определяютв нем содержаниефторид-ионовпоградуировочномуграфику. Если полученный результат
отличается от истинного количества фторид-ионов врастворе не более чем на 5 % (отн.). тоего записы
вают, обозначив 02,ипродолжаютизмерения анализируемых растворов.
Если полученный результат отличается от истинного количества фторид-ионов более чем на
5 % (отн.), то испытание останавливают, т. к. стабильность измерительной системы нарушена. В этом
случае результаты измерений анализируемых растворов, предшествующие последнему измерению
градуировочного раствора, отбрасывают. Производят необходимыедействия по регулировке системы,
повторяютградуировку и ее проверку.
11.2.3 Аналогичным образом измеряют потенциал фторид-селективного электрода в растворе
холостого опыта, приготовленном по9.4.
П р и м е ч а н и е — Холостой опыт проводят после анализа каждых десяти проб и при замене реактивов.
11.2.4 По градуировочному графику определяют содержание фторид-иона в анализируемых
растворах и растворехолостого опыта.
11.2.5 Пересчитывают найденное по градуировочному графику содержание фторид-ионов в ана
лизируемом растворе сучетомдрейфа измерительного сигнала 03,мкг, поформуле
где Du — содержание фторид-ионов в анализируемом растворе, определяемое по градуировочному
графику, мкг;
Dm— истинное содержание фторид-ионов в градуировочном растворе, примененном по 11.1.3 и
11.2.2. мкг;
D, и D2— содержание фторид-ионовв градуировочном растворе, примененном по 11.1.3 и 11.2.2, опре
деляемое по градуировочному графику по результатам измерения потенциала электрода
соответственнов начале ивконцесерииизмеренийчетыреханализируемыхрастворов, мкг.
11.2.6Аналогичным образом, используя формулу(1), рассчитываютсодержание фторид-ионовс
учетом дрейфа измерительного сигнала в растворе холостого опыта Db. мкг.
12 Определение содержания фторид-ионов в анализируемых растворах
методом стандартных добавок
12.1 Определение
к
онстанты фторид-селе
к
тивного эле
к
трода
12.1.1 В мерный ста
к
ан вместимостью 100 см3с помощью пипет
к
и вносят 1.0
с
а
г
3
стандар
тного раствора фторида натрия с
к
онцентрацией фторид-ионов 100 м
к
г/см3 (5.8.2) и добавляют 40
см3дистиллированной воды. ДоводятpHраствора до 5.0—5.5. добавляя0.5Nраствор серной
к
ис
лоты (5.6). Приливают 5 см3буферного раствора (5.7) и добавляют воду до общего объема 50
с
а
г
3
♦5% отн.
12.1.2 Полученныйраствор с
к
онцентрацией фторид-иона С1(м
к
г/см3) ставят на магнитную
мешал
к
уи погружают внего эле
к
троды. Послеустановлениястабильного по
к
азанияиономеразапи
сывают измеренныйпотенциал эле
к
трода £,.
12.1.3 Процедурупо 12.1.1 повторяют сдругим
к
оличеством того же стандартного раствора
фторида натрия (5.8.2). Получают раствор с
к
онцентрацией фтора С2. Предпочтительно соблю
дать соотношение С2 =ЮС,. В любомслучав С2не должнобыть меньше2CV
12.1.4 Со вторым раствором повторяют процедуру измерения потенциала по 12.1.2 и после
стабилизации сигнала записывают измеренныйпотенциал эле
к
трода Е2.
12.1.5 Константу эле
к
трода S.равнуюприблизительно 58мВпри десяти
к
ратном увеличении
к
онцентрации фторид-иона в растворе, вычисляют по формуле
(
1
)
(
2
)
lg C ,-lg C 2
7