ГОСТ 33501—2015
10.4 При проведении измерения потенциала ион-селективных электродов раствор перемешива
ютс постоянной скоростью с помощью магнитной мешалки (6.7).
П р и м е ч а н и е — При необходимости между стаканом и подставкой магнитной мешалки помешают тер
моизолирующую прокладку.
10.5 Проводят измерениепотенциалафторид-селективногоэлектрода вдистиллированнойводе.
Эту величину в дальнейшем используютдля контроля степени чистоты электродов, промытых дистил
лированной водой междуизмерениями (10.7).
10.6 Электроды вынимают издистиллированной воды, высушивают с помощью фильтровальной
бумаги и погружают в измеряемый раствор. Удаляютпузырьки воздуха с поверхности электродов пере
мешиванием раствора.
Раствор выдерживают 10 мин и измеряют потенциал фторид-селективного электрода, записывая
результатизмерения сточностью до 0.1 мВ. Измерения повторяют через каждые 5 мин. Окончательное
значениепотенциалазаписываютпослеустановления ионного равновесия, т. е. когдазначениесигнала
изменится неболее чем на0,2 мВ втечение следующих 5 мин.
10.7 Вынимают электроды из раствора, ополаскивают водой и погружают в стакан с дистиллиро
ванной водой. Оставляют на 10 мин для восстановления равновесия и измеряют потенциал фто
рид-селективного электрода. Полученное значение потенциала сравнивают с первоначальным
значением (10.5).
Если расхождение сравниваемых значений составляет более 10 мВ. электроды оставляют в дис
тиллированной воде (5.1)до восстановления первоначального потенциала (примерно на 10 мин).
10.8 Чистыеэлектроды вынимаютизводы, промокаютфильтровальной бумагой, погружаютвста
кан со следующим раствором и продолжают измерения.
11 Определение содержания фторид-ионов в анализируемых растворах
методом прямой градуировки
11.1 Градуировка фторид-селективного электрода
11.1.1 Приготовление градуировочных растворов
Готовят пять градуировочных растворов с содержанием фторид-ионаот 50до 600 мкг. Для этого в
мерные стаканы вместимостью 100 см3 помещают от 0,5 до 6.0 см3стандартного раствора фторида
натриясконцентрациейфторид-иона 100мкг/см3(5.8.2) идобавляютдистиллированнуюводудообщего
объема40 см3.
Доводят pH градуировочных растворов при постоянном перемешивании до 5.0—5,2 с помощью
0.5N раствора H2S04(5.6).
Стаканы с растворами нагреваютна кипящей водяной бане втечение 10 мин. затем охлаждаютдо
комнатной температуры. В каждый стакандобавляют 5 см3 буферного раствора (5.7) и дистиллирован
ной водыдо общего объема 50 см3
±
5 %отн.
Для увеличения количества точек на градуировочном графике могут быть дополнительно приго
товлены растворы с другими содержаниями иона фтора.
11.1.2 Проведение градуировки
В соответствии с процедурой, описанной в разделе 10. проводят измерения потенциала фто
рид-селективного электрода в градуировочных растворах, переходя последовательно отменьших кон
центраций к большим.
Значение потенциала записывают после стабилизации аналитическогосигнала (10.6).
Градуировочный график строят в полулогарифмической системе координат, где на линейной оси
ординат откладывают значения потенциала Е (мВ), а на логарифмической оси абсцисс — десятичный
логарифм содержания иона фтора в растворе, выраженного в микрограммах.
11.1.3 Проверка градуировки
Измеряют потенциал фторид-селективного электрода в одном из градуировочных растворов, кон
центрация фторид-иона в котором находится приблизительно посередине градуировочного графика.
Определяют содержание фторид-иона в этом растворе по градуировочному графику. Если полученный
результатотличается от истинногоколичества ионов фтора в растворе не болеечем на 5 % (отн.). тоего
записывают, обозначив D,.и приступают к измерению потенциала в анализируемых растворах.
Если полученный результат отличается от истинного количества фторид-ионов в растворе более
чем на 5 % (отн.). то повторяют градуировку и ее проверку.
6