ГОСТ 33501—2015
Дистиллированную воду перегоняютв аппаратуре изкварцевого стекла или подвергаютдеиониза
ции.
5.2 Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее
99.5 % по ГОСТ5583.
Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, недопускается.
5.3 Поглотительный раствор
Раствор гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1N: 40 г NaOH (по ГОСТ 4328) растворяют в
воде и разбавляют водой (5.1) до 1дм3.
5.4 Кислота серная (H2S04) концентрированная, плотностьюр20 от 1-834 до 1.836 г/см3 по
ГОСТ4204.
5.5 Кислота серная, раствор концентрацией 5N: 142 см3 H2S04 (5.4) осторожно добавляют к
0.8 дм3воды (5.1). охлаждаюти доводятобъем водой (5.1) до 1 дм3.
5.6 Кислота серная, раствор концентрацией 0.5N: 100 см3 раствора H2S04 (5.5) разбавляют
водой (5.1) до 1дм3.
5.7 Буферный раствор (цитратный)
294 гнатрия лимоннокислогодвуводного (цитрат натрия. Na3C6H50 7■2Н20) и 20.2 гкалия азотно
кислого (KN03,по ГОСТ4217)растворяютприблизительно в850 см3воды (5.1). Доводят pH растворадо
6.0 с помощью кристаллов лимонной кислоты (С6Н80 7,по ГОСТ 3652) и разбавляют водойдо 1 дм3.
5.8 Стандартные растворы фторида
5.8.1 Исходный стандартный растворфторида с концентрацией фторид-иона 1000 мкг/см3
Исходным стандартным раствором фторида могут служить:
- раствор натрия фтористого (NaF): (2.2101
±
0.0002)г NaF {поГОСТ4463)растворяют в воде (5.1)
и разбавляют водой в мерной колбе до 1дм3. Раствор тщательно перемешивают.
Передприготовлением раствора NaF высушиваютв сушильном шкафу (6.9)в течение 1ч при тем
пературе 105 °Си охлаждают в эксикаторедо комнатнойтемпературы:
- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фторид-ионов с массовой
к
онцентрацией 1.0 г/дм3.
5.8.2 Разбавленный стандартный раствор фторида с концентрацией фторид-иона 100 мкг/см3
10,0см3исходного стандартного раствора фторида (5.8.1) помещают в мерную колбу вместимос
тью 100 см3 и разбавляютводой (5.1) до метки. Раствортщательно перемешивают.
П р и м е ч а н и я
1 Стандартные растворы ф торида пригодны
к
использованию не более месяца с момента их приготов
ления. Сро
к
годности ГСО у
к
азан в паспорте.
2 Растворы, содержащие фторид-ионы, хранят в посуде из полиэтилена или полипропилена.
6 Аппаратура
6.1 Весы лабораторные по ГОСТOIML R 76-1с пределомдопускаемой погрешности J.0,1 мг.
6.2 Калориметрическая бомба в сборе, используемая для определения теплоты сгорания ло
ГОСТ 147 (7.2.1). входящая всостав
к
алориметричес
к
ойустанов
к
и, изготовленная из некорродирую
щих металлических сплавов, не влияющих на процесс сжигания и на продукты сгорания. Конструкция
бомбыдолжна бытьтакой, чтобывсежидкие продуктысгоранияможнобылолегкоизвлечь припромыва
нии внутренней поверхности бомбы.
При комнатнойтемпературебомбадолжнавыдерживатьгидростатическоедавлениедо 10.8 МПа.
П р и м е ч а н и е — Калориметрическая бомба представляет собой сосуд высокого давления. При работе с
бомбой необходимо соблюдать правила техники безопасности и требования инструкции по эксплуатации от изгото
вителя. Следует регулярно проверять части бомбы дпя обнаружения износа и коррозии. Особое внимание необхо
димо уделять состоянию резьбы на крышке и корпусе бомбы.
6.3 Тигли для сжигания пробы из кварцевого стекла по ГОСТ 19908. платины или подходящих
металлическихсплавов (см. ГОСТ 147. 7.3).
Форма и размеры тиглей влияют на полноту сгорания навос
к
и топлива. Тигли должны быть
плос
к
одоннымисплавным, за
к
ругленным переходом о т дна
к
стен
к
ам. Для сжигания углей, не имею
щих
к
а
к
их-либо особенностей, используют тигли следующих размеров: диаметр 25 мм. высота не
болев 20 мм. толщина стено
к
1,5мм для
к
варцевых тиглей или 0.5мм для металличес
к
их тиглей.
з