ГОСТ 33501—2015
Пробы торфа и биотоплива подвергают обязательному предварительному бри
к
етированию.
П р и м е ч а н и е — Подготов
к
а
к
сжиганию навесо
к
топлива, обладающегоразличными особенностями,
подробно описана в ГОСТ 147.
8.4 Тигельс навескойпомещаютвдержатель, вмонтированный вкрышкукалориметрическойбом
бы. Собирают систему поджога, состоящую иззапальной проволоки илизапальной проволоки ихлопча
тобумажной нити (6.4).
8.5 С помощью пипетки на дно бомбы наливают 5 см31N раствора гидроксида натрия (5.3).
8.6 Бомбу собирают имедленно заполняюткислородом (5.2) до давления 3,0 МПа.
8.7 Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд с дистиллированной
водой (5.1). Количество воды в калориметрическом сосуде должно быть таким, чтобы погруженная в
водубомба была целиком, включая арматуру, вмонтированную в крышкубомбы, покрытаводой. Прове
ряют герметичность бомбы (поотсутствию выделяющихся из бомбы пузырьков газа).
Устанавливают калориметрический сосуд с бомбой в термостат калориметра и включают систему
поджога пробы.
8.8 После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще на 15 мин для
гарантии полногопоглощенияпродуктовсжигания поглотительнымраствором, а затемвынимаютитща
тельно высушиваютнаружную поверхностьбомбы бумажным полотенцем (фильтровальной бумагой).
8.9 Удерживая бомбу в вертикальном положении, осторожно выпускают газы в течение не менее
2 мин с постоянной скоростью, после чего открывают крышку бомбы.
Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.
8.10 Разбираютбомбу. Осторожноитщательнообмываютвнутреннююповерхностьбомбы, вклю
чая крышку, электроды и тигель небольшими порциями дистиллированной воды (5.1), собирая промыв
ные воды в мерный стакан вместимостью 100 см3. Общий объем промывных воддолжен составлять не
более 45 см3.
П р и м е ч а н и е — Твердый остаток от сжигания навески, перешедший в промывные воды, не мешает
определению фторид-ионов.
9Подготовка растворов к измерениям
9.1 Стакан с анализируемым раствором, полученным по 8.10, помещают на магнитную мешалку.
Перемешивая раствор с постоянной скоростью, доводят pH (6.8) до 6.0 с помощью 5N раствора
H2S04(5.5), а затем до 5.0—5,2 — с помощью 0.5N раствора H2S04(5.6).
9.2 Втечение приблизительно 10 мин нагревают стакан с раствором на кипящей водяной банедо
прекращения выделения С02,затем охлаждают раствордо комнатной температуры.
9.3 Приливают в стакан 5 см3буферного раствора (5.7) и 1,0 см3 стандартного раствора фторида
натрияс концентрацией фторид-иона 100 мкг/см3(5.8.2). Разбавляют раствордистиллированной водой
до объема 50см3i 5 % отн.
Раствор готов к проведению измерений.
9.4 Для внесения врезультатизмеренийпоправки на загрязнениереактивов фторидамипроводят
холостойопыт.
Для приготовления раствора холостого опыта в мерный стакан вместимостью 100 см3с помощью
пипетки помещают 5 см3 1N раствора гидро
к
сида натрия (5.3). Добавляют дистиллированную
воду(5.1)до общегообъемараствора40 см3.Далее подготовкурастворахолостогоопытапроводятана
логично подготовке раствора пробы по 9.1—9.3.
10 Процедура измерения потенциала фторид-селективного электрода
10.1 Иономер. фторид-селективный электрод иэлектрод сравнения (6.6) подготавливают к рабо
те иобслуживают в ходе эксплуатации в соответствии с инструкцией изготовителя.
10.2 Процедура и условия измерения потенциала фторид-селективного электрода (температура
и скорость перемешивания раствора)должны быть одинаковымидля анализируемых, градуировочных
растворов и растворов холостого опыта.
10.3 Измерения потенциала ион-селективных электродов проводят при комнатной температуре
(20 °С—25 °С).
5