ГОСТ Р 56857—2016
Допускается строить градуировочный график по стандартным образцам, в которых аттестована
массоваядоляоксида кремния(IV). Материалстандартныхобразцов проводятчерезходанализа, варь
ируя массу навески стандартного образца.
5.4 Выполнение измерений
Масса навески пробы и вместимость мерной колбы в зависимости от массовой доли оксида крем
ния (IV) приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Требования к массе навески и вместимости мерной колбы
Массовая
доля
оксида кремния (IV),
%
Масса навески, г
Вместимость мерной
колбы .
c m s
От 1.0 до 4.0 еключ.
ь
4.0 * 8.0 *
0,25
0,2
500
500
» 8.0 о 32.0 »0.1500
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут Сыть изменены в зависи-
мости от чувствительности спектрофотометра, однородности анализируемого материала и т. д.
Навеску пробы массой от 0,1 до 0,25 г, взятую с точностью до четвертогодесятичного знака после
запятой, в зависимости от массовойдоли оксида кремния (IV) в соответствии с таблицей 2 помещают в
железный тигель и тщательно перемешивают с навеской перекиси натрия массой 3 г. Сверху засыпают
тонким слоем перекиси натрия. Сплавляют в муфельной печи при температуре от 700 °С до 750 X до
получения однородного плава. Затем с помощью железных щипцов тигель вынимают из муфельной
печи и охлаждают.
Холодный тигель протираютснаружи влажной салфеткой и обмывают водой, очищая от окалины.
Затем помещают тигель в полиэтиленовый (тефлоновый) стакан вместимостью 300 см3, приливают от
60до 70см3воды, нагретой дотемпературы 60 X —70 X . Накрываютстакан полиэтиленовой(тефлоно
вой) крышкой и выдерживаютдо прекращения бурной реакции и полного выщелачивания плава.-
Послеохлаждения тигель вынимаютизраствора, тщательнообмываютводой, быстро, в одинпри
ем. и при интенсивном перемешивании пластмассовой (тефлоновой) палочкой (стержнем) приливают
15 см3соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3и доливаютводой
до объема от 400до 450см3, перемешивают. Раствор охлаждают при комнатной температуре (допуска
ется оставитьдо следующегодня). Затемдоливают водой до метки иперемешивают. Полученный рас
творфильтруютчерезплотный фильтр«синяялента», отбрасываяпервые порции фильтрата, или дают
отстоятьсядо полногооседания окалины на дно колбы.
Одновременно с подготовкой проб готовят растворы холостого опыта.
Из полученного раствора отбираюталиквоту2,0 или 5,0см3(взависимостиот массовойдолиокси
да кремния (IV)) и помещают вмерную колбувместимостью 100см3.Аликвоту2,0см3доливаютдо объе
ма 5.0 см3 раствором холостого опыта. Затем приливают 30 см3 раствора серной кислоты молярной
концентрацииэквивалента0,25 моль/дм3и 5 см3раствора молибденовокислогоаммония. Перемешива
ют после добавления каждого реактива и оставляют раствор на 10—15 мин для образования желтого
кремнемолибденового комплекса.
Затем приливают в колбу 15 см3раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента
4.5 моль/дм3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розово-малиновой окраски и
5см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор разбавляют водойдо метки и перемешивают.
Раствор перед измерением выдерживают в течение 10—20 мин. Длину волны и толщину кюветы
выбирают таким образом, чтобы оптическая плотностьрастворов находилась на линейном участке гра
дуировочногографика. Длину волны, при которойизмеряютоптическую плотностьрастворов, выбирают в
интервале от 720 до 810 нм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор холостого опыта.
Массуоксида кремния (IV) в миллиграммах устанавливают поградуировочному графику.
6 Обработка результатов измерений
6.1 Массовую долю оксида кремния (IV) X, %, при использовании гравиметрического метода
вычисляют поформуле
у _ ( т 1- т 2) - ( т з - ш 4 )100(1)
т
6