ГОСТ Р 56857—2016
новой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Измерение оптической
плотности окрашенного раствора при длине волны от 750до 810 нм.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы оксида кремния (IV) известной
концентрации.
Способ 1
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида кремния (IV) 0.1 мг/см3 навеску
оксида кремния(IV)массой 0.1000 гпомещаютвплатиновый(стеклоуглеродный) тигель, перемешивают
платиновым шпателем с2 г смесидля сплавления исплавляютпри температуреот 1000 °С до 1050 °Св
течение 10—15 мин.Тигельохлаждают, опускают вполиэтиленовыйстаканивыщелачиваютплав вобъ
еме от 100 до 150см3 горячей воды (можно оставитьна 10—12 ч). После полного выщелачивания плава
тигель извлекают из раствора и обмывают водой. Раствор охлаждают, приливают в один прием при
перемешивании70см3соляной кислоты, разбавленнойв соотношении 1:3.Далее растворпереливаютв
мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Одновременнос приготовлением раствораА готовят растворхолостого опытадля градуировки.
Способ2
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида кремния (IV) 0.1 мг/см3 навеску
оксида кремния(IV)массой0.1000г помещаютв железныйтигель, насыпают3.0гперекисинатрия итща
тельно перемешивают металлическим стержнем. Сверху засыпают тонким слоем перекиси натрия.
Сплавляют в муфеле при температуре от 700 °С до 750 °С до получения однородного плава. Затем с
помощью железных щипцов тигельвынимаютиз муфельной печи и охлаждают.
Холодный тигель протирают снаружи влажной салфеткой и обмывают водой, очищая отокалины.
Затем помещают тигель в полиэтиленовый (тефлоновый) стакан вместимостью 300 см3, приливают от
60до 70см3воды, нагретойдо температуры 60 °С—70 °С. Накрываютстаканполиэтиленовой (тефлоно
вой) крышкой и выдерживаютдо прекращения бурной реакции и полного выщелачивания плава. После
охлаждения тигель вынимают из раствора, тщательно обмывают водой, быстро, в один прием, и
при интенсивном перемешивании пластмассовой (тефлоновой) палочкой (стержнем) приливают 20
см3 соляной кислоты. Далее растворпереливаютв мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливаютот600 до 700 см3воды, перемешивают, охлаждают при комнатной температуре, доливают
водой до метки и перемешивают.
Одновременнос приготовлением раствораА готовят раствор холостого опытадля градуировки.
Срокхранения раствора три месяца в закрытой полиэтиленовой посуде.
5.3.1.1 При приготовлении раствора Б массовой концентрации оксида кремния (IV) 0.02 мг/см3
20,0 см3 раствора А. приготовленного по способу 1 или 2. помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3,приливают2 см3соляной кислоты, разбавленнойв соотношении 1:1, перемешивают, доливают
водойдо метки и вновь перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
5.3.1.2 Одновременнос приготовлением раствора Б готовят растворхолостогоопытадля градуи
ровки. Для этого20.0см3раствора соответствующегохолостогоопытадля градуировки, приготовленно
го по способу 1 или 2. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 соляной
кислоты, разбавленнойв соотношении 1:1, перемешивают, доливают водой до метки ивновьперемеши
вают. Раствор применяют свежеприготовленным.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб, вместимостью 100 см3каждая, отбирают 0; 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3рас
твора Б оксида кремния (IV).что соответствует0; 0.02; 0.04; 0.08; 0,12; 0.16 и0,20 мг оксида кремния (IV).
Затемдоливаютдо объема максимальной аликвоты 10 см3(10.0; 9.0; 8.0; 6,0; 4.0; 2.0 см3соответствен
но) раствором холостогоопытадля градуировки. Приливают30 см3раствора серной кислоты молярной
концентрацииэквивалента0.25моль/дм3и5 см3раствора молибденовокислогоаммония. Перемешива
ютпоследобавления каждого реактива идалее продолжаютанализ. какописано в 5.4.
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер изависят
от характеристик используемого прибора, интервала определяемых концентраций. Для построения градуировоч
ного графика допускается использовать три—семь градуировочных растворов, но не менее трех.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям
оксида кремния (IV)строят градуировочный график.
П р и м е ч а н и е — Допускается построение градуировочного графика в координатах, оптическая плот
ность — массоваядоля оксида кремния (IV) в градуировочном растворе, в процентах (массовую долю оксида крем
ния (IV) рассчитывают е соответствии с формулой 2).
5