ГОСТ Р 56857—2016
ком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 30—40 мин в муфельной
печи при температуре от 950 °Сдо 1000 SC. после чего охлаждают и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают водой, приливают восемь—десять капель раствора серной кислоты,
разбавленной в соотношении 1:1. от5 до 8 см3фтористоводородной кислоты и нагреваютдо прекраще
ниявыделения паровсерной кислоты. Содержимоетиглявновьпрокаливаютв муфельной печи притем
пературе от 950 ’Сдо 1000 вС в течение 15—20 мин. охлаждают ивзвешивают.
Через все стадиианализа для внесения поправки на массуоксида кремния (IV)в реактивахпрово
дят холостой опыт.
5 Фотометрический метод
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- весыс наибольшим пределом взвешивания200 гспециального класса точности поГОСТР 53228
с дискретностью 0,0001 г;
- спектрофотометр или фотоколориметр любого типа;
- печь муфельную стерморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные2*100-2.2-500-2.2-1000-2 поГОСТ 1770;
- стаканы В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы тефлоновые, полиэтиленовые;
- пипетки не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- мензурки или цилиндры поГОСТ 1770;
- тигли железные:
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- шпатель платиновый;
- пластмассовую (тефлоновую) палочку(стержень)для перемешивания;
- щипцы стальныедля тиглей;
- крышки полиэтиленовые (тефлоновые).
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислотусоляную по ГОСТ3118 иразбавленную всоотношении 1:1.1:3;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. растворы молярной концентрации эквивалента 0,25 и
4,5моль/дм3;
- калий марганцовокислый по ГОСТ20490. раствор массовой концентрации 30 г/дм3;
- водудистиллированную по ГОСТ 6709 или водудля лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор массовой концент
рации 50 г/дм3;
- кислотуаскорбиновую по [3]. свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ83. прокаленный при температуре 150 °С;
- натрий тетрабориокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: соль
нагревают постепеннодо температуры 400 °С ипрокаливают в течение 2 ч;
- смесьдля сплавления: натрий тетрабориокислый и натрий углекислый смешивают в соотноше
нии 1:2. Смесьхранят в посуде с притертой пробкой;
- перекись натрия по [4];
- кремния (IV)оксид по ГОСТ 9428;
- растворы диоксида кремния известной концентрации;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
5.2 Метод измерений
Методоснован на образовании комплексногосоединениякремнемолибденовой гетерополикисло-
ты. окрашенного в желтый цвет, при уровнеpH от 1до 1.5 споследующим восстановлениемего аскорби-
4