ГОСТ Р 56857—2016
- мензурки и цилиндры по ГОСТ 1770;
- тигли платиновые по ГОСТ6563;
- палочки стеклянные с резиновым наконечником;
- щипцы стальныедля тиглей;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяютследующие материалы и растворы.
- кислоту соляную по ГОСТ3118. разбавленную в соотношении 1:1.1:2и 2:98;
- кислоту азотную по ГОСТ4461;
- кислоту серную по ГОСТ4204. разбавленную в соотношении 1:1;
- кислоту фтористоводородную поГОСТ 10484;
- смесь кислотсоляной иазотной в соотношении 3:1. свежеприготовленную;
- водудистиллированную по ГОСТ6709 или водудля лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ4332;
- аммоний роданистый по ГОСТ27067, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
-желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор массовой концентрации
10 г/дм3;
- бумагуфильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обезволенные по [2] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
4.2 Метод измерений
Методоснован на осаждении кремниевой кислоты из солянокислогораствора в присутствиижела
тина и гравиметрическом определении оксида кремния (IV).
4.3 Подготовка к выполнению измерений
При приготовлении растворажелатина массовой концентрации 10 г/дм3навескужелатина массой
1 гпомещают встаканвместимостью250см3,прибавляютот30до40см3водыидаютпостоятьвтечение
1 ч. периодически перемешиваястекляннойпалочкой. Затемстаканссодержимым помещают вгорячую
водуипри перемешиваниинагреваютдо растворенияжелатина. Растворохлаждают, разбавляютводой
до 100 см3 ивновь перемешивают.
4.4 Выполнение измерений
Навеску пробы массой от 0.5 до 1,0 г, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после
запятой, помещают встакан вместимостью 150 см3,смачиваютводой, приливают30 см3соляной кисло
ты и нагревают в течение 15мин. Стакан снимают с плиты иприливают 10 см3смеси соляной иазотной
кислот (3:1). накрывают часовым стеклом и выдерживают при комнатной температуредо прекращения
бурного выделения оксидов азота. Затем ставят на плиту и нагревают до разложения навески. Стекло
снимают, обмываютводойи убирают, арастворвыпариваютдосуха. Приливают 10см3солянойкислоты
и выпариваютдосуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяютещедва раза.
Ксухому остатку приливают 10 см3соляной кислоты, от 50 до 60 см3горячей воды инагреваютдо
кипения. Раствор фильтруютв стакан вместимостью 400 см3через фильтр «синяялента», в конус кото
роговложена фильтробумажная масса, промываюттри-четырераза горячим раствором соляной кисло
ты. разбавленной в соотношении 2:98. затем три-четыре раза горячей водой. Фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр, остаток сплавляют с 3 г углекислого
натрия или углекислого калия-натрия при температуреот 1000 °С до 1050 °Сдо получения однородного
подвижного плава.
Плав растворяют в 30 см3соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, тигель обмывают
водой и присоединяют раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпариваютдо влажных
солей. Приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, перемешивают стеклян
ной палочкойс резиновым наконечником, добавляют5 см3раствора желатина, перемешиваютстеклян
ной палочкой в течение 5 мин. еще раз добавляют 5 см3раствора желатина и снова перемешивают в
течение 5мин. После этого приливаютот 30до 40 см3горячей воды и оставляют в течение 15—20 мин.
Фильтруютосадокнафильтр «синяя лента» ипромываюттри-четыре раза горячей соляной кисло
той. разбавленной в соотношении 2:98. затем горячей водойдо отрицательной реакции промывныхвод
на ион железа с раствором роданистого аммония иеще три-четыре раза горячей водой. Фильтр с осад-
з