ГОСТ ISO 3794—2015
5 Реактивы
При проведении анализа следует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а
также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.
5.1 Ацетилхлорид.
5.2 Диметиланилин. свежеперегнанный и свободный от монометиланилина и анилина.
5.3 Ангидрид уксусный, массовая доля не менее
98
%.
5.4 Сульфат магния или сульфат натрия безводный, свежеобеэвоженный и размолотый в
порошок.
5.5 Натрия сульфат (Na2S04). раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
5.6 Кислота соляная, раствор.
Разводят пять частей соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3 при температуре 20 °С) в 100
объемных частях раствора сульфата натрия (см. 5.5).
5.7 Натрия гидрокарбонат, раствор.
Растворяют 50 г гидрокарбоната натрия в 1дм3раствора сульфата натрия (см. 5.5).
5.8 Калия гидроксид, водный раствор с(КОН) = 0,1 моль/дм3.
5.9 Калия гидроксид, стандартный титрованный раствор с(КОН) = 0,5 моль/дм3 в 95 %-ном (по
объему) этиловом спирте.
5.10 Кислота соляная, стандартный титрованный раствор с(НС1) = 0.5 моль/дм^.
5.11 Бумага лакмусовая.
5.12 Фенолфталеин, раствор массовой концентрации в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте.
6 Оборудование
Стандартное лабораторное оборудование, а также:
6.1 Прибор для ацетилирования, состоящий из круглодонной колбы для ацетилирования
вместимостью 100 см3, которую соединяют с помощью шлифа со стеклянной трубой длиной не
менее 1 м и с внутренним диаметром около 10 мм, которая выступает в роли воздушного
конденсатора. Колбу оснащают пробкой из шлифованного стекла.
Круглодонная колба и конденсатор должны быть хорошо просушены до использования.
6.2 Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.
6.3 Цилиндры мерные вместимостью 50 см3.
6.4 Ванна с ледяной водой.
6.5 Баня водяная, поддерживающая температуру (40 ± 1) °С.
6.6 Баня с кипящей водой.
6.7 Воронка делительная вместимостью неменее 250 см3.
6.8 Колба для омыления вместимостью 250 см3из щелочеустойчивого стекла.
6.9Бюретки калиброванныевместимостью50см3сделением0.1 см3.
7 Отбор проб
Метод отбора проб приведен в ISO 212.
8 Проведение испытания
8.1 Проба для испытания
Пробу готовят в соответствии с ISO 356.
8.2 Определение эфирного числа до ацетилирования
Определяют эфирное число до ацетилирования в соответствии с ISO/R 709.
8.3 Ацетилирование
Отмеряют с помощью цилиндра (см. 6.2) 10 см3испытуемой пробы и наливают в круглодонную
колбу (см. 6.1). Добавляют 20 см3 диметиланилина (см. 5.2). тщательно перемешивают и охлаждают в
ванне с ледяной водой (см. 6.4).
Затем добавляют, держа круглодонную колбу в ванной с ледяной водой. 8 см3ацетилхлорида
2