ГОСТ 9957—2015
стого калия, приливая его медленно, при постоянном перемешивании, до появления неисчезающей
коричневато-красной окраски жидкости над осадком.
Коэффициент поправки (К2) рассчитывают по формуле
(4)
где V, — объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см3;
V2 — объем раствора роданистого калия, пошедший на титрование, см3 .
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
8.2.9 Приготовление реактива Карреза 1
Растворяют 106 г железистосинеродистого калия в стакане вместимостью 400—600 см3в 400—
500 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при
температуре 18 °С — 20 °С не более 1 мес.
8.2.10 Приготовление реактива Карреза 2
Растворяют 238 г уксуснокислого цинка, 30 см3 уксусной кислоты в стакане вместимостью 400—
600 см3 в 400—500 см3дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3.Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при
температуре 18 °С — 20 °С не более 1 мес.
8.2.11 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO-.) = 4 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 600—650 см3дистиллированной воды, добавляют
167 см3азотной кислоты (р= 1.513 г/см3), охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой
и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °С — 20 °С не более 1 мес.
8.3 Проведение анализа
8.3.1 10 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания
до второго десятичного знака.
8.3.2 Взвешенную пробу количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вме
стимостью 200 см3. Объем жидкости в колбе должен быть около 100 см3.
8.3.3 Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин.
8.3.4 Охлаждают до температуры 20 °С и последовательно добавляют по 10 см3 реактива Карре
за 1 и реактива Карреза 2 (для осаждения белковых веществ в пробе).
8.3.5 Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтру
ют через бумажный фильтр.
8.3.6 20 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HN03) = 4 моль/дм3. 2 см3 раствора железо
аммонийных квасцов. 20 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgN03) = =
0,1 моль/дм3 и 3 см3 нитробензола.
8.3.7 Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия молярной концентрации c(KSCN)
= 0.1 моль/дм3 до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
8.4 Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
0.00584 - (20 •К, - V- «2)-200-1005.84 ■(20 •К, - V -К2)
X - ---------------------------------------------------------------= ------------------------------------— .(Ь)
т 20т
где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см3 0.1 моль/дм3 раствора азотнокис
лого серебра, г/см3;
К, — коэффициент поправки к титру 0.1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра;
V — объем 0,1 моль/дм3 раствора роданистого калия, израсходованный на титрование ис
следуемого образца, см3:
К2 — коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3 раствора роданистого калия:
200 — объем, до которого разбавлена проба, см3:
т — масса пробы, г,
20 — количество фильтрата, взятое на титрование, см3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6