ГОСТ 9957—2015
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных из
мерений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости
(сходимости).
8Метод Фольгарда
8.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении белковых веществ анализируемой пробы и титровании избытка до
бавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммо
нийных квасцов в качестве индикатора.
8.2 Приготовление реактивов
8.2.1 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgN03) =
= 0.1 моль/дм3
Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgN03) = 0.1 моль/дм3
проводят по ГОСТ 25794.3.
8.2.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации c(KCI) = 0.1 моль/дм3
Растворяют 7.454 г хлористого калия в стакане вместимостью 150—200 см3 в 100—150 см3дис
тиллированной воды и количественно переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объ
ем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °С — 20 °С
не более 1 мес.
8.2.3 Приготовление раствора хромово-кислого калия массовой концентрации с(К2Сг20 4) =
= 100 г/дм3
Раствор готовят в соответствии с 7.2.3.
8.2.4 Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной
концентрации c(AgNOa) = 0.1 моль/дм3
10 см3 раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 0.5 см3 рас
твора хромово-кислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оран
жевого окрашивания.
Коэффициент поправки (К1) рассчитывают по формуле
Ц
(3)
где V, — объем раствора калия хлористого, взятый для титрования, см3;
V2— объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
8.2.5 Приготовление раствора роданистого калия молярной концентрации c(KSCN) =
= 0.1 моль/дм3
Растворяют 9,7176 г роданистого калия в стакане вместимостью 100 см3 в 40—50 см3 дистилли
рованной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.Доводят объем до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °С — 20 °С не
более 1 мес.
8.2.6 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов (NH4Fe (S04)2 к
х 12 Н20)
Растворяют 30 г железоаммонийных квасцов в 100 см3 дистиллированной воды в стакане вме
стимостью 150—200 см3 и добавляют две-три капли азотной кислоты. Раствор хранят при температуре 18
°С — 20 °С не более 1 мес.
8.2.7 Приготовление 25 %-ного раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 600—650 см3дистиллированной воды, добавляют
187 см3азотной кислоты (р = 1.513 г/см3), охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой
и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °С — 20 °С не более 1 мес.
8.2.8 Определение коэффициента поправки к раствору роданистого калия молярной кон
центрации c(KSCN) = 0,1 моль/дм3
30 см3раствора азотнокислого серебра вносят встакан вместимостью 400 см3, прибавляют 10 см3
25 %-ного раствора азотной кислоты. 1 см3 железоаммонийных квасцов и титруют раствором родани-
5