ГОСТ Р 56782—2015
7.2 Экстракция
7.2.1 Образец разрезают на малые фрагменты с длиной сторон от 10 до 15 мм и помещают их в
экстракционную гильзу, подготовленную в соответствии с 6.2.
7.2.2 Взвешивают экстракционную гильзу с разрезанным образцом с точностью до 0.0001 г. Из
полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4). записывают массу образца
до испытания как
Мг
7.2.3 Устанавливают аппарат Сокслета (см. 5.7) под вытяжной химический шкаф (см. 5.6).
7.2.4 Экстракционную гильзу помещают в экстрактор Сокслета (см. 5.7). добавляют экстрагент
(см. 5.9.1)до погружения в него образца. Экстрагент должен заполнять не менее 2/3объема экстрак
ционной гильзы.
7.2.5 Наполняют колбу экстрагентом (см. 5.9.1) и соединяют ее с экстрактором Сокслета. как
показано на рисунке 1.
К верхней части экстрактора Сокслета присоединяют обратный холодильник.
7.2.6 Включают контур охлаждения холодильника.
7.2.7 Устанавливают терморегулятор кол бонагревателя (электроплитки) (см. 5.7) на температу
ру. соответствующую выбранному экстрагенту, и включают ее.
После начала конденсации экстрагента необходимо отрегулировать температуру колбонагрева-
теля (электроплитки) таким образом, чтобы сливэкстракта через сифон происходил от трех до десяти
раз в час.
7.2.8 Выполняют экстракцию не менее 4ч илидо тех пор. пока не произойдет 20 сливовэкстракта
через сифон.
П р и м е ч а н и е — При применении экстрагентов с высокой точкой кипения дпя сокращения теплопотерь
экстрактор Сокслета может быть обернут алюминиевой фольгой.
7.2.9 После окончания экстракции выключают колбонагреватель (электроплитку) и охлаждают
оборудование.
7.2.10 Извлекают экстракционную гильзу, сливают экстрагент. Экстракционную гильзу помеща
ют в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (163 ±3) °С.
7.2.11 Проводят осмотр на наличие остатков смолы. При их наличии необходимо повторно про
вести экстракцию по 7.2.3— 7.2.10 с использованием исходного (или альтернативного ему)
экстрагента до полного удаления смолы.
7.2.12 Взвешивают экстракционную гильзу с образцом с точностью до 0.0001 г. Из полученного
значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4). записывают суммарную массу наполни
теля и армирующего наполнителя как
М0.
7.2.13 При наличии наполнителя производят фильтрацию экстракта для отделения наполнителя
от армирующего наполнителя. Если наполнитель отсутствует, то массу
Ме
заносят в протокол как
массу армирующего наполнителя
М,.
7.2.14 Для осуществления фильтрации экстракта необходимо под вытяжным химическим шка
фом (см. 5.6) промыть растворителем (см. 5.9.2), собирая смыв в стакан (см. 5.5), экстракцион ную
гильзу (смывая в том числе полученный экстракционный осадок), трубку экстрактора Сокслета и колбу.
П р и м е ч а н и е — Если невозможно полностью или частично удалить наполнитель с оборудования рас
творителем. то применяют другие способы удаления, например, подсушенное на воздухе оборудование поме
щают в муфельную печь и высушивают при температуре (400 ±15) “С в течение 1 ч. Затем охлаждают его в
эксикаторе и взвешивают. Если оборудование проходило предварительное взвешивание, то вычитают эту массу
из полученных результатов и записывают вычисленное значение а качестве добавочной массы наполнителя,
Мд, которую суммируют с массой наполнителя. В том случае, если оборудование не взвешивали, то его вновь
размещают в муфельной печи, выдерживают при температуре (540 ± 15)°С не менее чем 1ч. охлаждают вэкси
каторе. затем взвешивают и записывают результаты взвешивания как исходную массу оборудования.
7.2.15 Воронку сфильтром взвешиваютс точностьюдо 0,0001 гипомещают в систему вакуумной
фильтрации (см. 5.8). Полученный смыв с остатками удаленного наполнителя иармирующего напол
нителя (см. 7.2.14) пропускают, тщательно промывая растворителем, через систему вакуумной
фильтрации до тех пор, пока не останется только армирующий наполнитель.
7.2.16 Подсушивают воронку с фильтром под вытяжным химическим шкафом (см. 5.6), затем
помещают в сушильный шкаф (см. 5.3) исушат при температуре (163 л 3) °С не менее 1ч. Охлаждают
воронку с фильтром в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
4