ГОСТ Р 56782—2015
Продолжить выполнятьдефлегмацию неменее 4 чили после 20смен обратного потока, внезависимости от
того, что произойдет ранее.
П р и м е ч а н и е 4 — В том случае, если объем устройства для экстракции гораздо больше, чем объем
жидкости в емкости, скаждым циклом слива жидкости через сифон может иметь местоохлаждение емкостина тем
пературу менее точки кипения реагента. В этом случае становится трудным обеспечение стабильного режима. В та
кой ситуации может помочь мешалка с магнитным приводом, помещаемая в емкость.
П р и м е ч а н и е 5 — В части реагентов с высокой точкой кипения может потребоваться обернуть камеру
для экстракции алюминиевой фольгой для сокращения теллолотерь.
14.4.3.6 По окончании экстракции выключают плиту и оставляют аппаратуру охлаждаться до той темпера
туры. при которой возможно безопасное с ней обращение. Следует вынуть экстракционную гильзу из узла,
используемогодля экстракции, слить остатокреагента и высушивать воздухом под вытяжным шкафом до момен та
испарения всех огнеопасных или токсичных материалов. Завершают процесс осушки до того момента, пока не
полученоосушение с постоянством массы в камере спринудительной подачей воздуха при (163 ±3)°С. Проводят
осмотр остатков на предмет наличия признаков неполной экстракции. В случае, если имеется остаток материала
матрицы, необходимо повторно провести экстракцию до момента ее полного завершения или использовать
исходный реагент или альтернативный ему.
14.4.3.7 Взвешивают образец для испытаний итигель. Вычитают массу тары тигля из полученного резуль
тата и записывают ее в виде Ма,с вычетом остатка армирования образца для испытаний и массы наполнителя.
14.4.4 Содержание наполнителя. Если известно или предполагается наличие наполнителя, или же его
визуально отмечают в экстрагированном остатке, проводят фильтрацию экстрактадля отделения наполнителя от
армирующеговещества. В ином случае заносят впротокол массу остатка. MQ, а виде массы армирующегоэлемен
та. Мг
14.4.4.1 Находясь под соответствующим вытяжным шкафом, моют экстракционную трубку, колбу-накопи
тель. а также экстракционную гильзу (в том числе остаток экстракции) при помощи промывной склянки и соотве
тствующего растворяющего средства для мытья, при этом все помои сливают в емкость.
Необходимо смыть весь видимый наполнитель с аппаратуры для того, чтобы определить содержание
наполнителя.
П р и м е ч а н и е 6 — В том случае, если аппаратура для экстракции с растворителем неимеет возможнос
ти удалить наполнитель, который спекся, то используется определенный порядок действий для снятия углеродис
тых заполненных фенольных смол. Схожие процедуры могут разрабатываться по отношению киным системам ма
териалов в случае необходимости. Помещают аппарат, высушенный воздухом, в муфельную печь при температуре
(400 ±15) *С навремя не менее 1 ч. Охлаждают вдесикаторе и затем взвешивают. Если аппарат прошел предвари
тельное взвешивание тары, вычитают массу тары из полученных результатов и записывают общее значение а ка
честве добавочной массы наполнителя. Ма.которуюсуммируют с массой наполнителя. В том случае, если аппарат
не проходил предварительного взвешивания тары, устанавливают значения массы тары путем размещения аппара
та в муфельной печи при (540 t 15)‘С не менее чем на 1ч;охлаждают вдесикаторе, затем взвешивают, фиксируют
результаты взвешивания в виде масс тары.
14.4.4.2 Помешают фильтрующий тигель с завешенной тарой в систему вакуумной фильтрации. Фильтру
ют обмылки при помощи этой системы через фильтрующий тигель, тщательно промывая остаток с удалением
наполнителя соответствующим растворителем до того момента, пока не останется только армирование.
14.4.4.3 Сушат фильтрующий тигель воздухом под химическим вытяжным шкафом, затем завершают про
цесс сушки в сушильной печи при (163 ±3) *Св течение 1ч или до момента получения главным образом постоян
ной массы. Охлаждают фильтрующий тигель вдесикаторе и проводят взвешивание. Вычитают массу тары тигля
из полученного результата, записывают полученную массу армирования в виде Mr.
14.4.5 Поправка на изменение массы армирования. В случае, если реагент известен (или наблюдается)
для формирования значительного изменения (больше гЗ %) или неустойчивого изменения либо комбинации
таких изменений в массе материала армирования, затем следует заменить реагент другим, который имеет мень
ший или вообще не имеет эффект на армирующий материал. Внести поправку на незначительное, неустойчивое
изменение массы армирующего вещества по следующему процессу.
П р и м е ч а н и е 7 — Конкретные типы армирования могут — в случае, если они подвержены влажности
окружающей среды. — содержать адсорбированную или абсорбированную воду до нескольких процентов.
Необходимо выполнить определенные действия в ходе такой оценки в целях регулирования влажности
адсорбции и абсорбции так. чтобы можно было провести точное определение изменения массы армирующего
вещества по причине воздействия на него реагента.
14.4.5.1Измеряют сухой (без определения размеров или финишной подготовки) армирующий материал,
масса которого будет равна массе армирования в номинальном образце для испытаний. Записывают данное зна чение
в виде А: исходная масса сухого армирования.
15