ГОСТ Р 56782—2015
О3530Ю3530М.Определяясодержаниелетучихвеществ, необходимоприменятьобраэцыдля испытаний, которые
отличны от тех, что использовались в процессе экстракции по той причине, что процесс установления количества
летучихвеществподразумеваетнесоответствие образцов изтермореактивногоматериала последующей экстрак
ции с применением органического растворителя.
П р и м е ч а н и е — Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5
(пункт 7.9.5).
ДБ.4
7 Аппаратура
7.1 Общие требования
7.1.1 Обьем контейнера. Предлагаемый объем указан для каждого контейнера. Итем неменее могут потре
боваться другие размеры в зависимости от размера образца для испытаний, необходимого количества реагента
для завершения процесса экстракции, а также от относительных размеров соответствующего оборудования.
7.1.2 Перегрев. Лабораторное оборудование, которое подвергается воздействию температур, отличных от
температурокружающей среды (высоких положительных или низкихотрицательных),должнобыть изготовлено из
каленого стекла или ПТФЭ-материалов.
7.1.3 Элементный анализ, проводимый по окончании испытания. Вслучае выполнения элементного анали
за после испытания по отношению кэкстракту или остатку лабораторное оборудование, которое соприкасается с
образцомдля испытаний, должнобытьизготовленоиз ПТФЭ.аобрезобразцадля испытаний требуетсяограничить
использованием такого инструмента, который не оставляет отходы элементов материала в виде остатка.
7.2 Общее оборудование
7.2.1 Химико-аналитические весы. Химико-аналитические весы должны предусматривать возможность
измерений с точностью =0.1 мг;
7.2.2 Муфельная печь. Муфельная печь, которую используют для кондиционирования стеклянных экстрак
ционных гильз, предусматривает возможность поддержания температуры на уровне (510 ±15) ’“С;
7.2.3 Сушильная печь своздушной циркуляцией. Сушильная печь предусматривает возможностьподдержа
ния температуры на уровне *(163 =3) ‘С;
(Внимание! В целях обеспечения безопасности (см. стандарт NFPA86) необходимо уделять внимание огра
ничению концентрации летучих веществ, которые имеются в печи, путем регулирования количества образца, тем
пературы. а также потока вентиляции.)
7.2.4 Эксикатор. Эксикатор должен вмещать образцы для испытаний требуемых размеров.
7.3 Узел экстракции
7.3.1 Экстракционные гильзы. Экстракционные гильзы имеют соответствующую глубину, узкие фильтрую
щие чашки из боросиликатногостеклассоответствующим размером порлибоизобезжиреннойбумаги изцеллюло
зы. пригодной для применения в камере для экстракции;
7.3.2 Подогреватель. На подогревателе предусматривают регуляторы, которые соответствуют режиму
нагревареагентавнутри колбы-накопителядот-260 *С.атакже предусматриваютвозможностьрегулировки требуе
мой температуры реагента в пределах ±15 4С;
7.3.3 Колба-накопитель. Колбу-накопитель изготовляют изборосиликатногостекла, имеющую соответству
ющий объем (рекомендуется 125 см3) под объем реагента, а также под объем камеры для экстракции. Данная
емкость должна иметь конусное соединение для заземления с оставшейся частью узла;
7.3.4 Камераэкстракции типа Сокслета. Камера для экстракции должнабыть изготовленаиз боросиликатно
гостекла, иметь автоматический сифон рециркуляции, который позволяет организовать обратный поток при соот
ветствующемобъеме жидкости (рекомендуется 50см3),атакже припомощиконусного соединениядля заземления
на каждом конце, к которому можно подключить оставшееся оборудование узла;
7.3.5 Конденсационная камера. Конденсационная камера должна быть изготовлена из боросиликатного
стекла, иметь водяное охлаждение, а также конусное соединение на землю в части подсоединения оставшегося
оборудования узла.
7.4 Для определения содержания наполнителя
7.4.1 Система вакуумной фильтрации. Система вакуумной фильтрации должна быть такого типа, чтобы
была возможность фильтрации материала из фильтрующей гильзы и держателя;
7.4.2 Фильтрующий тигель (фильтрующая гильза).Фильтрующийтигельдолженбытьизготовлен изфритто-
ванного стекла и иметь достаточный размер пор и соответствующий объем (рекомендуется 30 см3).
При м ечам и el — Размер порфильтра надлежит подобратьтаким, чтобы отфильтровать от армирующе
го материала наиболее малый предполагаемый размер наполнителя. При наличии любого сомнения относительно
выбора размера пор фильтра надлежит произвести оценкус использованием материала, который предстоит испы
тать. проверить фильтры с постепенным и различным размером пор. пока не будет получена уверенность в
пра вильности выбора требуемого размера фильтра. Когда применяют фильтр из стекловолокна вместе с фильтром
из фриттованного материаладпя снижения тенденции кзакупориванию фильтра, следует отметитьто. что
определен ные материалы, вособенностите,которые содержат наполнитель сшироким спектром по размеру
частиц и пофор ме. тем не менее могут забивать поры фильтра, что незаметно невооруженным глазом. Массутары
фильтра необхо-
12