ГОСТ 23452—2015
Колбы круглодонные К-25-29/32 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, чд.а.
н-Гексан х.ч. или ч.д.а.
Ацетон ч.д.а. по ГОСТ 2603.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, чщ.а.
а-ГХЦГ массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
р-ГХЦГ массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
у-ГХЦГ массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
ДДТ массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
ДДД массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
ДДЭ массовой долей основного вещества не менее 97,0 %.
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не усту
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим не
обходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказан
ных.
8.2 Подготовка к проведению измерений
8.2.1 Приготовление градуировочных растворов хлорорганических пестицидов
8.2.1.1 Приготовление градуировочных растворов пестицидов массовой концентрацией
100 мкг/см3
Градуировочные растворы готовят объемно-весовым способом для каждого пестицида отдель
но.
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят (0,010 ± 0.001) г пестицида и добавляют 10 —
15 см3 н-гексаиа. растворяют содержимое и доводят объем в колбе м-гексаном до метки.
Срок хранения градуировочных растворов пестицидов в склянках с плотно завинчивающимися
крышками при температуре (4 ± 2) °С — не более 6 мес.
8.2.1.2 Приготовление проявляющего реактива
В мерной колбе вместимостью 100 см3растворяют 0.5 г азотнокислого серебра в 5 см3дистил
лированной воды, добавляют 7 см3раствора аммиака и доводят объем в колбе ацетоном до метки.
Проявляющий реактив готовят непосредственно перед проведением анализа.
8.2.2 Подготовка пластины для хроматографирования
Пластину для хроматографирования помещают в хроматографическую камеру, на дно которой
налито небольшое количество аммиака, и оставляют. После подъема фронта аммиака до конца пла
стины ее вынимают из камеры и сушат в вытяжном шкафу до исчезновения запаха аммиака.
Перед использованием пластину активируют в сушильном шкафу при температуре (65 ± 2) °С в
течение 4 мин.
Пластину для хроматографирования готовят непосредственно перед проведением анализа.
8.2.3 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру наливают смесь подвижных растворителей н-гексана-ацетона в
соотношении 6 : 1 по объему для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя должен
находиться на высоте не более, чем 0.5 см от уровня дна камеры.
Хроматографическую камеру готовят за 1 ч до начала хроматографирования.
8.2.4 Подготовка пробы продукта
Подготовку пробы продукта, экстракцию хлорорганических пестицидов и очистку экстракта осу
ществляют по ГОСТ ISO 3890-1. ГОСТ ISO 3890-2.
8.3 Проведение измерений
Сухой очищенный остаток, полученный по 8.2.4 непосредственно перед проведением измере
ний, растворяют в круглодонной колбе вместимостью 25 см3, вносят пипеткой 1 см3 н-гексана и пере
мешивают. Отбирают 0,01 см3полученного раствора и наносят на линию старта хроматографической
пластины, находящуюся от края на расстоянии 2.0 см. Слева и справа от пробы на расстоянии не ме
нее 10 мм наносят по 0.02 см3 градуировочных растворов хлорорганических пестицидов, приготов
ленных по 8.2.1.1, массовой концентрации 2 мкг/см3каждого пестицида соответственно.
Пластины с нанесенными растворами пестицидов помещают в камеру для хроматографиро
вания.
После того, как фронт растворителя поднимется на 1 см, пластину вынимают из камеры и
оставляют на несколько минут до исчезновения запаха. Затем пластину орошают проявляющим реак-
4