ГОСТ 23452—2015
Приложение А
(справочное)
Подготовка набивной хроматографической колонки
Стеклянную колонку длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм последовательно промывают этило
вым спиртом, ацетоном и хлороформом, сушат при температуре 100 °С - 120 °С в сушильном шкафу и запол
няют носителем Хромосорб W-HP или Хроматон N-AW-OMCS (N-AW-HMDS или N-Super) (фракция 0.125-0.16 мм
или 0.16-0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30. SE-54. OV-17 или SE-60.
Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который вдальнейшем будет подсоединять
ся к детектору, закрывают тампоном из стекловолокна, промытого последовательно ацетоном и н-гексаном. и
присоединяют к вакуумному насосу. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя
последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работаю
щем насосе, следя за тем. чтобы носитель заполнял колонку равномерно без разрывов.
Заполненную сорбентом колонку устанавливают в термостат колонок и прогревают в потоке газа носителя
для удаления летучих соединений, присоединяя один её конец к устройству ввода пробы. Во избежание загряз
нения детектора другой конец колонки к детектору не подсоединяют. Кондиционирование колонки целесообраз но
проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 35-45 см’/мин. выдерживают колонку при
температуре 60 °С - 70 °С в течение 20-30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со ско ростью
2-3 град/мин от 230 °С до 250 °С и при такой температуре кондиционируют колонку в течение 8 ч.
Библиография
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», приня
тый Решением Совета Евразийской Экономической комиссии № 880 от 9 декабря 2011 г.
[2] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продук
ции». принятый Решением Совета Евразийской Экономической комиссии N9 67 от 9 октября 2013 г.
(3| РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества
результатов количественного химического анализа
УДК 637.147.2:543.06:006.354МКС 67.100.10
Ключевые слова: молоко, продукты молочные, пестициды хлорорганические. реактивы, экстракция,
тонкослойная хроматография, газожидкостная хроматография, электронозахватный детектор,
камера, сорбент, колонка, обработка результатов, приемлемость
Редактор М.Е. Никулина
Корректор О.В. Лазарева
Компьютерная верстка А. В. Балвановича
Подписано а печать 15.02.2016.Формат 60x84V,.
Уел. печ. л.
1
.
86
. Тира* 45 экз, Зак. 116.
Подготовлено иа основе электронном версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва. Гракатмый пер.. 4
ГОСТ 23452-201
5
www.
90
stinlo.ru
inlo@gostinto.TU