ГОСТ 23452—2015
Хроматограф газовый, оснащенный электронозахватным детектором, и программным обеспе
чением для сбора и обработки данных.
Колонки капиллярные кварцевые для хроматографического разделения длиной 25—50 м и
внутренним диаметром от 0.25 мм до 0,50 мм с нанесенной неподвижной фазой средней полярности
типа (95 %)-диметил-(5 %)-дифенилполисилоксана и толщиной пленки 0,25 — 0,5 мкм.
Допускается использование набивных колонок длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3 — 4 мм
с использованием в качестве сорбента хроматон зернением 0,16 мм - 0.20 мм с нанесенной непо
движной фазой типа SE или OV и толщиной пленки 0.5 мкм.
Подготовка набивной колонки приведена в приложении А.
Колбы мерные с притертыми пробками 2-10-2, 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Насос вакуумный.
Стекловата или стекловолокно.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. ос. ч.
Емкости для жидких проб стеклянные (виалы). вместимостью 2 см3, снабженные крышками с
силиконовой мембраной.
9.2 Подготовка к проведению измерений
9.2.1 Подготовка реактивов и материалов
9.2.1.1 Приготовление основных градуировочных растворов хлорорганических пестицидов мас
совой концентрации 100 мкг/см3
Приготовление основных градуировочных растворов хлорорганических пестицидов массовой
концентрации 100 мкг/см3 — по 8.2.1.1.
9.2.1.2 Приготовление промежуточных градуировочных растворов хлорорганических пестици
дов Мз 1 массовой концентрации 10 мкг/см3
Промежуточный градуировочный раствор N9 1для кахщого пестицида готовят отдельно.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеткой вносят 2.5 см3основного градуировочного рас
твора пестицида по 9.2.1.1 и доводят до метки н-гексаном и перемешивают.
Срок хранения промежуточных градуировочных растворов пестицидов N? 1 в склянках с плотно
завинчивающимися крышками при температуре (4 ± 2) °С — не более 2 мес.
9.2.1.3 Приготовление промежуточных градуировочных растворов хлорорганических пестици
дов N
j
2 массовой концентрации 1 мкг/см3
Промежуточный градуировочный раствор N9 2 для каждого хлорорганического пестицида гото
вят отдельно.
В мерную колбу вместимостью 25 см3пипетками вносят 2,5 см3промежуточного градуировочно
го раствора N9 1 по 9.2.1.2 и доводят до метки м-гексаном и перемешивают.
Срок хранения промежуточных градуировочных растворов пестицидов N9 2 в склянках с плотно
завинчивающимися крышками при температуре (4 ± 2) °С — не более 2 мес.
9.2.1.4 Приготовление рабочих градуировочных растворов хлорорганических пестицидов
Для приготовления рабочих градуировочных растворов пестицидов массовой концентрации
0.02 мкг/см3, 0,05 мкг/см3, 0.1 мкг/см3 , 0.2 мкг/см3 и 2,0 мкг/см3 отбирают пипетками по 0.2 см3,
0.5 см3, 1см3, 2 см3промежуточного раствора №2 соответственно для каждого пестицида и переносят
в мерные колбы на 10 см , а для раствора массовой концетрации 2.0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2
см3промежуточного раствора N91 в мерную колбу на 10 см3, доводят н-гексаном до метки и пере
мешивают.
Срок хранения рабочих градуировочных растворов пестицидов в склянках с плотно завинчива
ющимися крышками при температуре (4 ± 2) °С — не более одного месяца.
9.2.2 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации.
Условия хроматографирования, обеспечивающие наилучшее разделение пиков, для конкретно
го хроматографа и колонки подбираются индивидуально.
Рекомендуемые условия хроматографирования приведены ниже:
а) при работе с капиллярными колонками:
температура детектора - от 270 °С до 290 °С;
температура испарителя - 230 °С;
программирование температуры — двухступенчатое: начальная температура колонки — 150 °С
и время анализа при этой температуре — 2 мин: скорость повышения температуры — 5 °С/мин, ко
нечная температура колонки — 250 °С и время поддержания конечной температуры — 20 мин;
газ-носитель — азот;
7