ГОСТ ISO/TS 17764-2—2015
As1e.„— площадь пика гексадеканооой (пальмитиновой) кислоты в навеске без добавления внут
реннего стандарта, вединицах площади;
А
.,30
— площадьпика октадекановая (стеариновой)кислоты внавеске без добавления внутренне
гостандарта, вединицах площади;
Л1|В, - площадь пика октадеценовой (олеиновой) кислоты внавеске без добавления внутреннего
стандарта, вединицах площади.
Если относительное количество гептадекановой кислоты в анализируемой пробе не превышает
0.5 % от общего количества жирных кислот, то ввычислении поправки нет необходимости.
9.2 Определение поправочных градуировочных коэффициентов
Поправочные коэффициенты градуировки определяют для жирных кислот с длиной цепи менее
10 атомов углерода.
При использовании ввода с нагревом в колонку необходимо учитывать селективное испарение
метиловых эфировжирных кислот. Вэтом случаеопределяютотносительные градуировочные коэффи
циенты для всего спектра метиловых эфиров жирных кислот.
Градуировочные коэффициенты используются при пересчете площадей пиков в массовые доли.
Определяют градуировочные коэффициентыс помощью хроматограммы, полученной врезультате ана
лиза стандартного образца (см. 5.4), проведенного вусловиях, идентичных тем. которые используются
для анализируемой пробы.
Вычисляют градуировочный коэффициентдля / жирной кислоты кг в единицах массы на единицу
площади, по формуле
к, = И±,<2>
А:
где т(— масса /жирной кислоты встандартном образце, вединицах массы;
А,— площадь пика /’жирной кислоты встандартном образце, вединицах площади.
Если по причине отсутствия стандарта жирной кислоты невозможно определить градуировочный
коэффициент, то используют градуировочный коэффициент ближайшей предшествующей жирной кис
лоты. стандарт которой доступен.
Градуировочные коэффициенты рассчитывают относительно градуировочного коэффициента
внутреннего стандарта С17; 0 (гептадекановойкислоты). Получаютпоправочный градуировочный коэф
фициент/ жирной кислотык’:
где к,— градуировочный коэффициентдля /жирной кислоты, вединицах массы на единицу площади;
к, — градуировочный коэффициент внутреннего стандарта С17:0 (гептадекановой кислоты), в еди
ницах массы на единицу площади.
9.3 Диапазон поправочных градуировочных коэффициентов
Поправочные градуировочные коэффициенты могут незначительно отличаться от соответствую
щих значений коэффициентов чувствительности. Коэффициентом чувствительности считается величи
на сигнала пламенно-ионизационного детектора определенной жирной кислоты.
Теоретическое значение коэффициента чувствительности метилового эфира неразветвленной
насыщенной / жирной кислоты /?,.рассчитывают поформуле
R =(4)
м ,к-1 )
где М, — молярная масса внутреннего стандарта жирной кислоты (С17; 0). г/моль;
п, — количество атомов углерода /жирной кислоты;
М, — молярная масса /жирной кислоты, г/моль;
п, — количество атомов углерода внутреннего стандарта жирной кислоты.
Поправочный коэффициент градуировки (к]) не должен отличаться более чем на 5 % от значения
R.’. Если расхождение больше 5 %, то проверяют наличие систематических погрешностей, что допус
кается при использовании одного или более стандартных образцов.
П р и м е ч а н и е — Наиболее распространенными систематическими ошибками являются селективное ис
парение компонентов с иглы шприца при введении в систему ввода с нагревом или селективное разделение в слу чае
разделенного ввода, которые более характерны для короткоцепочечных жирных кислот. Это приводит к эани-
4