ГОСТ ISO/TS 17764-2—2015
Температуру детектора поддерживают от 20 °С до 50 °С выше самой высокой температуры
колонки программируемого нагрева, ноне ниже 150 °С.
Температура ввода зависит от типа системы ввода; температуру устанавливают всоответствии с
инструкцией.
При использовании разделяющей системы ввода устанавливают соотношение разделения
от 1:30до 1:100.
7.3 Проведение испытания
7.3.1 Метиловые эфиры жирных кислот из навески инавески сдобавлением внутреннего стандар
та (гептадекановой кислоты) растворяют вн-гексане (см. 5.2) до их массовой доли 1 % при использова
нии разделяющей системы ввода или 0.05 % — в случае без разделения потока или холодного ввода
в колонку.
Из метиловых эфиров жирных кислот стандартного образца (см. 7.1) готовят раствор вн-гексане с
сопоставимой концентрацией.
Отдельно вводят от 0,1 до 1,0 мм3 экстракта анализируемой пробы, анализируемой пробы с
внутренним стандартом, а при необходимости — стандартного образца.
При холодном вводе в колонку для хорошего разделения метиловых эфиров жирных кислот с
длиной цепи менее 10 атомов углерода в качестве растворителя используют н-пентан. Сложные мети
ловые эфиры жирных кислот анализируемых проб и стандартного образца растворяют в одном и том
же растворителе.
7.3.2 Программируют температурный режим взависимости от состава жирных кислот для получе
ния быстрогои эффективного разделения. Следует учитывать используемую систему ввода (см. 6.3).
Температурный режим печи устанавливают, начиная от температуры 60 °С, если проба содержит
жирные кислоты с длиной цепи менее 12 атомов углерода.
После того, как была достигнута самая высокая температура, установленная программой, ее
поддерживают для улучшения разделения до элюирования всех компонентов.
При использовании холодного ввода в колонку температурный режим печи устанавливают,
начиная с температуры, которая не превышает температуру кипения растворителя при нормальном
давлении (50 вС вслучае н-лентана) более чем на 10 ЭС.
Программу температурного режима запускают сразу же после ввода. Следуют инструкциям
производителя.
8 Идентификация пиков
Пики метиловых эфиров анализируемой пробы идентифицируют по времени удерживания пиков
известных метиловых эфиров жирных кислот встандартном образце. Пики на хроматограмме анализи
руемой пробы с одинаковым временем удерживания пиков на хроматограмме стандартного образца
представляют собой одинаковые жирные кислоты.
9 Вычисления
9.1 Поправка на гоптадекановую кислоту в навеске
Вычисляют поправку площади пика гептадекановой кислоты внавескес добавлением внутреннего
стандарта Ап1. вединицах площади, по гептадекановой кислоте анализируемой пробы, поформуле
гдеАзМТ0— площадь пика гептадекановой (маргариновой) кислоты внавескес добавлением внутрен
него стандарта, вединицахплощади:
AiW0 — площадьпика гептадекановой (маргариновой)кислотывнавеске без добавления внутрен
него стандарта, вединицах площади:
AtM60 — площадьпика гексадекановой (пальмитиновой) кислоты внавеске с добавлением внутрен
него стандарта, вединицах площади.
A3f18:0— площадьпика октадекановой (стеариновой)кислоты внавеске с добавлением внутреннего
стандарта, вединицах площади;
Аи1В:1 — площадь пика октадеценовой (олеиновой)кислоты внавеске с добавлением внутреннего
стандарта, вединицах площади;
з