ГОСТ ISO/TS 17764-2—2015
4 Сущность
Метиловые эфиры, подготовленные изжирных кислот всоответствии с ISO/TS17764-1, разделяют
методом газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и пламенно-иониза
ционного детектора. Пики на хроматограмме идентифицируют с помощью стандартного образца
известного состава и количественно определяютс помощью внутреннего стандарта.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть признанного аналитического качества.
5.1 Вода 3 степени чистоты no ISO 3696.
5.2 н-гексан или н-гептан.
5.3 н-пентан.
5.4 Стандартный образец: образец масла или жира с точно известным составом жирных кислот
или смесь стандартных метиловых эфиров жирных кислот или стандарты жирных кислот.
П р и м е ч а н и е — Если этерификация проводилась методом с трифторидом бора, то не допускается
использовать смесь стандартов метиловых эфиров жирных кислот для градуировки или расчета поправочных
коэффициентов жирных кислот с длиной цели менее 10 атомов углерода, из-за возможной растворимости сложных
метиловых эфиров в водной фазе.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование.
6.1 Газовый хроматограф, включающий пламенно-ионизационный детектор, капиллярную
колонку исистему ввода, предназначенную для использования с этой колонкой.
Может использоваться система ввода с нагревом с разделением или без разделения потока, или
холодный ввод в колонку. Для анализа молочных жиров не рекомендуется применять ввод с нагревом
безделения потока из-за частичного наложения пика растворителя на пик масляной кислоты.
6.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (плавленого кварца или стекла) с неподвиж
ной фазой, рекомендуется химически связанной со стенкой колонки.
Размеры колонки и толщина пленки являются важными факторами вопределении эффективности
разделения и потенциала колонки. Должно выполняться разрешение не менее 1.25 для жирных кислот
С16:0и С16:1, и С18:0 иС18:1.
П р и м е ч а н и е — В большинстве случаев для анализа подходит умеренно полярная фаза. В особых
случаях, например, для разделения цис-трансизомеров и/или позиционных изомеров, или исключения совпадения
ликов, используют более полярную фазу. Для достижения желаемой эффективности и увеличения потенциала
колонки подбирают оптимальные размеры колонки и толщину пленки. Пример умеренно полярных фаз — различ
ные эфиры поли(этиленгликоля). Пример более полярных — фазы типа циано-пропил-полисипоксана.
6.3 Система ввода: ручная система ввода вместимостью не более 10 мкл, с ценой деления
0.1 мкл. подходящая для ввода в колонку (см. 6.2) или автоматическая система ввода.
П р и м е ч а н и е — Для улучшения повторяемости и воспроизводимости предпочтительнее использование
автоматической системы ввода.
6.4 Устройство регистрации сигнала: электронная система,оснащенная рекордером, преобра
зующая сигнал детектора вхроматограмму (интегратор или устройствовывода данных).
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка метиловых эфиров
Метиловые эфиры жирных кислот навески пробы и стандартного образца (см. 5.4) готовят в соот
ветствии с ISO/TS 17764-1.
7.2 Выбор оптимальных условий работы
Подготовку оборудования проводят всоответствии с инструкциями производителя.
Оптимизацию потока газа-носителя проводят в соответствии с рекомендациями производителя
выбранной колонки и используемого газа-носителя.
2