ГОСТ 24596.8— 2015
Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,0009 % до 0,001 % включительно
используют колбу устройства вместимостью 100 см2(см. 7.2.1), в которую приливают 50 см2раствора
соляной кислоты (см. 7.3.2) идоводятдистиллированной водойдо метки 60см3.
Далее в колбу добавляют 1см3раствора хлорида олова (см. 7.3.5). одну каплю раствора хлорида
никеля (см. 7.3.3) и перемешивают, затем опускают 5,0 ггранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают
пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1.
Через 1.5 чвынимают квадратбромнортутной или хлорнортутной бумаги.
Одновременно получают окрашенный квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги от
раствора сравнения, который готовят одновременно с анализируемым, в тех же условиях, с теми же
реактивами сдобавлением рабочегораствора, содержащего мышьякв количестве, указанном в норма
тивном документе на конкретный продукт.
7.5 Обработка результатов
При определении содержания мышьяка по градуировочной шкале продуктсчитаютсоответствую
щим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги,
окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски образца градуировочной
шкалы, содержащегоколичество мышьяка, указанноев нормативномдокументенаконкретный продукт.
При определении содержания мышьяка с помощью раствора сравнения продукт считают соот
ветствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной
бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора
сравнения.
8Спектрофотометрический метод определения мышьяка
8.1 Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, его поглощении
раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой
кислоты ифотометрическом измерении оптичесхой плотности.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
8.2.1 Устройстводля отгонки ипоглощения мышьяка (см. рисунок2) или аналогичное.
1 — колба Ки-2— 250— 40 XC поГО СТ 25336: 2 — вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца;
3 — расширение для ваты. Л — соединительная трубка со шлифом; S — мерная колба вместимостью 25см 2
Рисунок 2 — Схема устройства для отгонки и поглощения мышьяка
8.2.2Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения придлине волны 840 нмс кюветами
с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить
измерения придлине волны 750 нм.с кюветами столщиной поглощающего сеетслоя 50 мм.
6