ГОСТ 24596.8— 2015
Для изготовления шкалы в четыре (пять) колбы устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см3
каждая (см. 7.2.1) с меткой на 60 см1,пипеткой вместимостью 10см3вносят рабочий раствор (см. 7.3.10)
в соответствии с таблицей 1. Приливают по 2 см3раствора серной кислоты (см. 7.3.1), доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки 60 см3, приливают по 1 см3 раствора хлорида олова
(см. 7.3.5), по одной капле раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. В колбы опускают
по 5 ггранулированного цинка (см. 7.2.21). быстро закрывают пробками, в которые вставлены подго
товленные по 7.3.11 трубки диаметром, указанным в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля мышьяка
в продукте. %
Масса навески,
г
Объем рабочего
раствора для
приготовления шкалы.
см1
Масса мышьяка
в образцах
градуировочной шкалы.
ш
Диаметр трубки
устройства,
мм
От 0.0002 до 0.0003 включ.
1,00— 1.10
—
—
8
Се. 0,0003 до 0.0006 включ.
0.50— 0.60
—
—
8
Се. 0,0006 до 0.0009 включ.
0.40— 0.50
—
—
8
Се. 0,0009 до 0.0010 включ.
0,30— 0.40
—
—
12
Се. 0,001 до 0,002 включ.
0,25— 0.30
4; 5: 6: 7
0.004. 0.005;
0.006; 0.007
12
Се. 0,002 до 0,005 включ.
0,10— 0.12
3; 4; 5: 6; 7
0.003; 0.004; 0.005;
0.006; 0.007
12
Се. 0,005 до 0,008 включ.
0,10— 0.11
5; 6. 7. 8; 9
0.005; 0.006; 0,007:
0.008; 0.009
12
На верхнийсрезтрубки помещают квадратбромнортутной илихлорнортутнойбумагииприжимают
его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок
должны быть плотно пригнаннымидругкдругу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.
Через 1.5 ч квадраты бромнортутной или хлорно-ртутной бумаги вынимают ипогружают их в рас
плавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Градуировочную шкалу хранят
не более 30сут.
Для каждого образца градуировочной шкалы должно быть получено не менее двух квадратов с
одинаковой интенсивностью окраски кружков, иначе приготовление образцов градуировочной шкалы
повторяют.
7.4 Проведение испытания
7.4.1 Проведение испытаний с помощью градуировочной шкалы
В зависимости от содержания мышьяка в продукте (см. таблицу 1) взвешивают от 0.1 до 0.3 гкор
мовых фосфатов и записывают результат сточностью до четвертогодесятичногознака.
Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см3(см. 7.2.1). в которую при
ливают50см3раствора соляной кислоты(см.7.3.2) идоводятдистиллированнойводойдометки 60см3.
Далее в колбудобавляют 1см3раствора хлорида олова (см. 7.3.5),одну каплю раствора хлорида
никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. Затем опускают 5,0 ггранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают
пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1.
Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают его в
расплавленный парафин или плотно обтягиваютполиэтиленовой пленкой.
7.4.2 Проведение испытаний с помощью раствора сравнения
В зависимости отсодержания мышьяка в продукте взвешиваютот0.3до 1,1 гкормовых фосфатов
(см. таблицу 1)изаписывают результатсточностьюдо четвертогодесятичного знака.
Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1).
Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка от 0.0002 % до 0,0009 % используют колбу
устройства вместимостью 250 см1(см. 7.2.1), в которую приливают 50 см3раствора соляной кислоты
(см. 7.3.2) и кипятят в течение 3— 5 мим. После охлаждения в колбу приливают 150 см3дистиллирован
ной воды.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование мутного раствора.
5