ГОСТ 24596.8— 2015
8.3.14.3Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуиро
вочных растворах массы мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения
оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеа
рифметическое значение результатовдвух параллельных испытаний.
8.4 Проведение испытания
В зависимостиотсодержания мышьяка в продукте взвешиваютот0.15до 3.0 гкормовыхфосфатов
(см. таблицу2) изаписывают результатс точностьюдо четвертогодесятичного знака.
Навеску помещают в коническую колбу устройства для отгонки ипоглощения мышьяка (см. 8.2.1),
приливают 40 см3раствора соляной кислоты (см. 8.3.5). При определении массовой доли мышьяка в
кормовом трикальцийфосфатеколбус растворомдополнительнонагреваютдо кипения икипятят3 мин,
затем охлаждают. К раствору добавляют дистиллированную воду до объема 100 см3.2 см3раствора
хлорида олова (см. 8.3.9) иодну каплю раствора хлорида никеля (см.8.3.8).
В мерную колбу вместимостью 25 см3наливают поглотительный раствор — 15 см3раствора йода
(см. 8.3.3) и0.1 см3раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).
Далее собирают устройство для отгонки и поглощения мышьяка и выполняют испытание в
соответствии с 8.3.14.2. Массу мышьяка в полученном растворе определяют по градуировочному
графику.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю мышьяка X. %, вычисляют по формуле
у
_
л
),-100
(
1
)
**
т
-1000
где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:
100 — коэффициент перевода результата впроценты;
т— масса навески, г;
1000— коэффициентсогласования единицмассы.
За окончательный результат испытаний массовойдоли мышьяка в пробе принимают округленное
до четвертого десятичного знака среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости
(см. 8.6.2).
8.5.2 Массовую долю мышьяка X. мг/кг, вычисляют по формуле
X = ■
’
П
’
.(2)
т
10
’*
где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
т— масса навески, г,
10"3— коэффициент согласования единиц массы.
Вычисления проводятс округлениемдо целого числа.
За результатиспытаний массовойдоли мышьяка в пробе принимают среднеарифметическоезна
чение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости
(см. 10.2).
8.6 Контроль точности результатов испытаний
8.6.1 Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-6
(раздел 5).
8.6.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости
(сходимости)
Абсолютное расхождениемежду результатамидвухотдельныхнезависимыхиспытаний, получен
ными одним итем же методом на однойлабораторной пробе в одной и той желаборатории одним итем
же оператором на одном итом же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени
при доверительной вероятности Р= 0.95, недолжно превышатьпределаповторяемости (сходимости) г,
приведенного в таблице 3.
9