ГОСТ 24596.8— 2015
8.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %
Приготовление раствора соляной кислоты с массовойдолей 20 % — по 7.3.2.
8.3.6 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5 %
Приготовление раствора уксусной кислоты с массовойдолей 5 % — no 7.3.4.
8.3.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают (4,000
1
0.001) ггидроокиси натрия (см. 8.2.23)
и доводят объем растворадо метки дистиллированной водой.
8.3.8 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10 %
Приготовление раствора хлорида никеля с массовойдолей 10 % — по 7.3.3.
8.3.9 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 %
Приготовление раствора хлорида олова с массовойдолей 10 % — по 7.3.5.
8.3.10 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %
Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовойдолей 5 % — по 7.3.7.
8.3.11 Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см3
Приготовление основного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,1 мг/см3— по 7.3.9.
8.3.12 Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,001 мг/см3
Приготовление рабочего раствора мышьяка с массовой концентрацией мышьяка 0.001 мг/см3—
по 7.3.10.
8.3.13 Подготовка ваты
Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца (см. 8.3.10), отжимают почти досуха ипоме
щают в расширеннуючастьсоединительной трубки.
8.3.14 Приготовление градуировочных, контрольного растворов и построение градуиро
вочного графика
8.3.14.1 В пять конических колб (см. рисунок 2) бюреткой вместимостью 25 см3вносят рабочий
раствормышьяка в соответствии стаблицей2.В шестую коническую колбурабочийраствор мышьякане
вносят, раствор в данной колбе будет контрольным. В каждую коническую колбу приливают 40 см3
раствора соляной кислоты (см. 8.3.5) и дистиллированную воду до 100 см3,добавляют 2 см3раствора
хлорида олова (см.8.3.9)и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).
В шесть мерных колб вместимостью 25 см3наливают поглотительный раствор — по 15 см3раст
вора йода (см. 8.3.3)и0,1 см3раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).
8.3.14.2 Вконические колбывносятпо4.5— 5.0гметаллическогоцинка (см.8.2.28) и быстроприсо
единяют газоотводные трубки, концы которых опущены в мерные колбы с поглотительным раствором.
Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором
отделяютот устройств и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы добавляютпо
2,5 см3молибденовокислого аммония (см. 8.3.2), по 2 см3раствора аскорбиновой кислоты (см. 8.3.4),
дистиллированную водудо уровня на 1— 1,5 см ниже метки иперемешивают. Колбы помещают на
кипя щую водянуюбанюил ив термостатстемпературой 100 °С на 10миндля
развитияокраски.Послеохлаж дения растворов объем в мерных колбахдоводят водойдо метки,
тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля мышьяка
а продукте, %
Масса навески, г
Объем рабочею раствора
для построения
градуировочною графика.
см3
Масса мышьяка а
градуировочном растворе,
мг
От 0.0002 до 0.0005 включ.
2.0— 3.0
Св. 0.0005 до 0.0010 включ.
1.0— 1.5
Св. 0.001 до 0.002 включ.
0,5— 0.8
2; 5; 10; 15; 20
Св. 0.002 до 0,003 включ.
0.3— 0.5
0,002; 0.005; 0.010.
0.015; 0.020
Св. 0,003 до 0.005 включ.
0.2— 0.3
Св. 0.005 до 0.008 включ.
0.15— 0.20
Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного раствора на
спектрофотометре придлине волны840 нм в кюветахстолщиной поглощающегосветслоя30 ммили на
фотоэлектроколориметрепридлиневолны 750нм в кюветахс толщиной поглощающегосветслоя 50 мм
(см.8.2.2).
8